Методи очищення хімії. Курсова робота основні методи очищення та поділу речовин
Реактиви, що випускаються промисловістю або одержуються в лабораторії, можуть містити нерозчинні та розчинні домішки.
За рівнем чистоти, тобто. за вмістом основної речовини та допустимих домішок, реактиви мають відповідну класифікацію (табл. 14). Вона вказується на етикетках товарних реактивів.
Таблиця 14Класифікація реактивів за рівнем чистоти
Три перші марки охоплюють усі реактиви загального призначення. Препарати вищої чистоти застосовуються лише спеціальних робіт, де іноді навіть мільйонні частки відсотка є неприпустимими. Ними користуються в промисловості напівпровідникових матеріалів, радіоелектроніки, квантової електроніки.
Працюючи з реактивами слід завжди пам'ятати, що зниження домішок навіть однією порядок, особливо, починаючи з 10 -3 % , призводить до різкого зростання ціни речовини. Тому не можна використовувати для маловідповідних робіт препарати високої чистоти. З іншого боку, якщо потрібно, чистоту реактиву підвищують. спеціальними методамиочищення, а контролюють чистоту з'єднання якісним та кількісним аналізом або визначенням його фізичних характеристик: температури плавлення, температури кипіння, відносної густини, показника заломлення.
У лабораторній практиці найчастіше застосовують такі методи очищення реактивів: перекристалізації з розчину і сублімації для твердих речовин, перегонку або ректифікацію для рідин і сорбцію домішок у разі газів.
Крім того, для очищення рідин та розчинів використовують осадження або співосадження домішок (за допомогою хімічних реагентів або електролізом), а також екстракцію та сорбцію. Метали очищають перекристалізацією з розплаву, зокрема зонною плавкою. Розглянемо деякі з перерахованих методів.
Зонна плавка.Метод очищення металу зонною плавкою, як і очищення кристалізацією з розплаву заснований на більшій розчинності домішок в розплаві, ніж у твердій фазі М. При зонній плавці стрижень матеріалу, що очищається, повільно просувається крізь вузьку зону нагріву, розплавляючись тільки в ній. При цьому суміші, накопичуючись у розплаві, переміщуються до кінця стрижня. Плавку повторюють кілька разів, а потім кінець стрижня, де накопичилися домішки, обрубують.
Екстракція- це метод вилучення речовини з однієї рідкої фази в іншу через межу поділу цих фаз внаслідок більшої розчинності видобувається (екстрагується) речовини в другій рідині. Наприклад, можна очистити воду від йоду, виймаючи його бензолом. Щоб створити велику площу поверхні екстрагування і таким чином підвищити швидкість процесу рідини інтенсивно перемішують до утворення емульсії. Потім, після відстоювання до практично повного розшарування фаз, їх розділяють (у ділильній лійці).
Сорбція(від лат. слова "sorbeo", що означає "поглинаю") - це явище вилучення, наприклад, газу з газової суміші (або розчиненого компонента з рідкої фази) речовиною в твердому агрегатному стані. Така речовина називається сорбентом. Сорбція відбувається завдяки утворенню зв'язків між атомами поглинається з'єднання та поверхневими атомами сорбенту. Залежно від типу, сили та числа цих зв'язків, частинки (молекули, атоми чи іони) різнихречовин, утримуються на поверхні сорбенту з різнийміцністю. Тому поглинаються ним різною мірою, що дозволяє розділяти їх суміші.
Наприклад, можна очистити повітря від вологи та вуглекислого газу за допомогою хлориду кальцію, який практично не поглинає азот та кисень, але у значній кількості сорбує молекули води та вуглекислого газу.
Серед різних видів поглинання особливо вирізняють іонообмінну сорбцію, засновану на оборотному стехіометричному обміні іонів розчину на іони сорбенту, який у цьому випадку називається іонітом.
Якщо відбувається обмін катіонами, то іоніт називається катіонітом, якщо аніонами - то аніонітом. Коли катіонами іоніту виступають іони водню, то кажуть, що катіоніт знаходиться в Н-формі і є по суті малорозчинною полімерною багатоосновною кислотою. Аналогічно аніоніт в ОН-формі можна розглядати як полімерну багатокислотну основу.
Якщо через колонку з гранулами катіоніту в Н-формі пропускати розчин хлориду натрію, то з колонки виходитиме хлороводнева кислота відповідної концентрації. А після проходження кислоти, що утворилася через колонку з аніонітом в ОН-формі, виходить чиста вода. На цьому заснований метод тонкого очищення водиза допомогою іонітів від розчинних у воді електролітів.
Метод очищення перекристалізацієюполягає у приготуванні насиченого розчину даної речовини за однієї температури і виділення його кристалів за іншої, тобто. він ґрунтується на залежності величини s від температури. Графічно ця залежність зображено малюнку 7.
За кривою розчинності, наприклад, нітрату калію, знаходимо, що з його розчину, насиченого при 45 0 С після охолодження до 0 0 С випаде в осад близько 60 г нітрату калію (в розрахунку на 100 г води). Причому, якщо вихідна сіль містила розчинні у воді домішки, то при зазначеному зниженні температури насичення щодо них не настає, тому вони не випадуть разом з кристалами солі, що очищається, хоча невеликі кількості домішок «захоплюються» ними.
Однак повторної перекристалізації можна отримати практично чисту речовину. Щоб зменшити кількість домішок, сорбованих поверхнею кристалів, промивають після відділення від маткового розчину. (Маточним називається розчин, з якого утворився осад.)
Метод очищення сублімацією(сублімацією) полягає в перекладі з'єднання з твердого стану в газоподібний (без стадії плавлення), і подальшої кристалізації утворених парів на поверхні, що охолоджується. Цим методом можна очистити легколеткіречовини (йод, бензойну кислоту та ін.) від нелеткихдомішок. Для розуміння фізико-хімічної сутності сублімації розглянемо фазову діаграму стану, наприклад, (рис. 13).
Кожна точка діаграми відповідає певному стану системи за даними р і Т, причому I – область твердого стану речовини, II – рідкого, III – газоподібного. Точка A, в якій сходяться лінії, що розділяють фази, називається потрійний, т.к. у ній перебувають у рівновазі все 3 фази. Для цієї точки відповідає тиску насиченої пари 90 мм рт.ст. та температурі 116 0 С.
Якщо переміщатися прямою 1–4, тобто. вище точки A, то точці 2 йод буде плавитися, а точці 3 – кипіти.
Якщо ж взяти стан системи, що відповідає точці 5 (тобто нижче точки A), в якій тверда фаза має температуру T', а тиск насиченої пари над нею дорівнює p', і нагрівати твердий йод при постійному р, то зміна стану системи відображатиметься прямий 5–7. Причому в точці 6, коли тиск насичених парів дорівнюватиме зовнішньому р, почнеться процес інтенсивної сублімації. (Відрізок 6-7, як і 3-4, відповідає нагріванню паріввідсутність інших його фаз.)
Однак це все стосується рівноважних станів. А в нерівноважних умовах сублімація йоду можлива, якщо тиск її насиченої пари буде хоч і меншезовнішнього тиску, але досить велике. При цьому на початковому етапінагрівання твердого йоду нижче, ніж у точці A, і залишатиметься таким, якщо процес вести в відкритомупосудині, т.к. парам забезпечений вільний догляд із системи, що власне і є сублімацією в нерівноважних умовах.
Якщо ж нагрівати йод, наприклад, у пробірці, закритій ватою, його пари, як важчі, витіснятимуть повітря з судини (крізь вату). Тому зростатиме, і коли воно стане вище 90 мм рт.ст. (При T, що забезпечує рідкий стан), він розплавиться. Так отримують рідкий йод.
Очищення речовини перегонкою чи дистиляцієюзаснована на перетворенні рідини на пару з подальшою його конденсацією. Цим методом відокремлюють рідину від розчинених у ній нелетких твердих домішок. Так, наприклад, за допомогою перегонки (дистиляції) очищають природну воду від солей, що містяться в ній. В результаті виходить т.зв. дистильована вода.
Очищення газів. Отримані в реакціях гази зазвичай забруднені парами води та домішками інших летких речовин. Очищають газ, пропускаючи його через сполуки, що поглинають ці домішки. Як поглинач використовують рідкі або тверді речовини, причому рідкі поміщають у склянку Дрекселя, а тверді (у вигляді гранул) - в хлоркальцієву трубку або склянку Тищенко (рис. 14).
Вибір способу очищення газу залежить від фізичних та хімічних властивостей як самого газу, а й домішок. Наприклад, вуглекислий газ, отриманий в апараті Кіпа, містить невелику кількість хлороводневої кислоти та пари води, що виділилися з розчину HCl. Цей газ пропускають спочатку через промивальну воду (для поглинання HCl), а потім через хлоркальцієву трубку (при цьому сорбуються пари води). І то. вуглекислий газ виходить практично чистим.
Закрити отвір колби Вюрца пробкою з термометром (2), приєднати холодильник (3), аллонж (4), останній опустити до приймача (5). На плиті (6) через азбестову сітку нагріти розчин у колбі до кипіння. За якої Т він закипить? Чи змінюється температура кипіння у процесі упарювання рідини?Нагрівання закінчити, коли у приймачі збереться 100-120 мл рідини. Виміряти її густину. Чи є в ній сульфат міді? Як це встановити?
2. Очищення йоду сублімацією. У склянку для сублімації помістіть 0,3 г кристалічного йоду і 0,1 г йодиду калію (для видалення домішок Cl 2 і Br 2 , що містяться в йоді), і перемішайте скляною паличкою. Круглодонною колбою з холодною водоюнакрийте склянку та обережно нагрійте її через азбестову сітку (табл. 6). Після припинення виділення парів (якого кольору?) відокремте кристали від колби, зважте їх і визначте відсоток виходу йоду.
3. Очищення п'ятиводного сульфату міді перекристалізацією. Розрахувати кількість води та , необхідну для приготування розчину, насиченого при 60 0 С, щоб при подальшому його охолодженні до 0 0 С виділилося 7 г кристалогідрату, використовуючи такі дані:
| T 0 C | |||||||||
| S, г/100 г H 2 O | 12.9 | 14.8 | 17.2 | 20.0 | 22.8 | 25.1 | 28.1 | 34.9 | 42.4 |
Зазвичай пентагідрат містить домішки хлориду калію, а також пісок та шматочки вугілля. Тому для очищення відважте вихідної солі на 10% більше за розраховану масу. Відміряйте циліндром потрібний об'єм води, вилийте в склянку на 50 мл, закип'ятіть воду і розчиніть в ній при перемішуванні навішування солі, що очищається.
Переконайтеся, що хлорид-іони є в розчині. Для цього до 3 крапель додайте краплю розчину AgNO 3 і дві краплі азотної кислоти. Що спостерігається? Чому? Потім нагрітий до кипіння розчин мідної сульфату відфільтруйте через складчастий фільтр, приготовлений заздалегідь.
Помішуючи фільтрат скляною паличкою, охолодіть до кімнатної температури, а потім до 0 0 С в кристалізаторі з водою і льодом. Кристали, що випали, відокреміть від маточного розчину фільтруванням і промийте їх (навіщо?) 5-10 мл холодної дистильованої води. Розчин очищеної солі, матковий розчин і промивні води випробувайте на хлорид-іони і зробіть висновки.
Потім зніміть кристали солі з лійки і віджимайте їх між листами фільтрувального паперу доти, доки вони не перестануть прилипати до сухої скляної палички. Зважте на технохімічних терезах отриману сіль. Оцініть масу солі у відсотках по відношенню до вихідної навішування. Чим пояснюється порівняно низький вихід продукту, очищеного методом перекристалізації?
4. Очищення вуглекислого газу. Колбу Вюрца наповнити на 1/5 обсягу шматочками мармуру, приєднати до неї газовідвідну трубку, додати 30 мл 20% розчину HCl і відразу закрити колбу пробкою. Що спостерігається? Чим може бути забруднений вуглекислий газ, що виходить при цьому?
Пропускати газ, що виділяється, протягом 10-15 хв через склянку Дрекселя з дистильованою водою і послідовно з нею з'єднану хлоркальцієву трубку, наповнену зневодненим сульфатом міді. (Як змінюється його колір? Чому?). Випробувати вміст промивної склянки на наявність іонів Cl – і H + , використовуючи розчин AgNO 3 та індикаторний папір відповідно. Зробити висновки.
1. МЕТА РОБОТИ
Мета роботи– ознайомлення з основними прийомами роботи в лабораторії органічної хімії, лабораторними приладами та посудом, методами виділення та очищення органічних речовин.
2. ТЕОРЕТИЧНЕ ВСТУП
МЕТОДИ ОЧИЩЕННЯ ОРГАНІЧНИХ РЕЧОВИН
Фільтрування
Фільтрування проводять для відокремлення осаду від рідкої фази при розділенні речовин, їх очищенні, при промиванні осаду і т.д.
Для відокремлення твердих частинок від рідини в найпростішому випадку зливають рідину з осаду (спосіб декантації), в інших випадках використовують фільтрування через лійку з фільтром. Ефективність фільтрування залежить від пористості фільтра, а також від перепаду тиску по обидва боки фільтра. Фільтри виготовляються найчастіше з різних сортів фільтрувального паперу, склотканини, пористого скла та фторопласту.
Для простого фільтрування використовують вирву зі складчастим фільтром.
Більш ефективне фільтрування проводять під вакуумом , для чого зазвичай використовують два типи фільтрувальних воронок: "воронки Шотта" з пористою скляною пластинкою і воронки Бюхнера, з добре підігнаним паперовим фільтром, з'єднані з колбою Бунзена.
Паперовий фільтр попередньо змочують на вирві розчинником, який потім відсмоктують. Після цього розчин із кристалами переносять на паперовий фільтр. Відсмоктування маткової рідини забезпечується водоструминним насосом, підключеним до колби Бунзена через запобіжну склянку. Необхідна швидкість фільтрування досягається регулюванням струменя води у водоструминному насосі, що створює знижений тиск у колбі Бунзена.
Для видалення залишків маткового розчину вологі кристали промивають декількома порціями мінімальної кількості розчинника при акуратному перемішуванні кристалів. Іноді осад на фільтрі тільки просочують розчинником і потім включають вакуум для його відсмоктування.
Кристали на фільтрі віджимають від розчинника плоскою стороною скляної пробки, потім осад направляють на висушування.
Висушування
Під висушуванням розуміють процес звільнення речовини у будь-якому агрегатному стані від домішок будь-якої рідини, найчастіше води, як розчинника.
Висушування рідин проводять, використовуючи речовини, здатні поглинати воду – осушувачі. При цьому осушувачі не повинні взаємодіяти з осушуваною речовиною та розчинником, розчинятися в них, а також викликати окислення, полімеризацію або інші небажані процеси. Осушувач повинен бути максимально ефективним, тобто забезпечувати найбільш швидке та повне видалення із системи рідких домішок.
Перелік речовин, що використовуються як осушувачі органічних рідин, та їх цільове призначення наведено в таблиці 1.1. Для проведення висушування органічний розчин струшують з невеликою кількістю осушувача (до 3% від маси розчину), водний розчин, що утворюється, осушувача зливають. Процес повторюють доти, поки кристали осушувача не перестануть розпливатися в органічному розчині.
Висушування твердих речовин від легколетких домішок проводять на повітрі або при оптимальній температуріу сушильній шафі. Для висушування у вакуумі використовують вакуум-ексикатори, зазвичай таким чином сушать гігроскопічні сполуки.
Таблиця 1.1 − Речовини-осушувачі для органічних рідин та розчинів
Осушувач | Що можна сушити | Що не можна сушити |
Вуглеводні, їх галогенопохідні, прості та складні ефіри, альдегіди, кетони, нітросполуки та розчини речовин, чутливих до різних впливів | ||
Вуглеводні та їх галогенопохідні, прості ефіри, нітросполуки | Спирти, феноли, альдегіди, кетони, кислоти, аміни, аміди, складні ефіри |
|
Аміни, кетони, спирти | Речовини з кислотними властивостями |
|
Аміни, прості ефіри, вуглеводні | Альдегіди, кетони, кислоти |
|
Вуглеводні, прості ефіри, третинні аміни | Галогенопохідні вуглеводнів, спирти, кислоти (Небезпека вибуху!) |
|
Н2SО4 (конц.) | Нейтральні та кислі речовини | Ненасичені вуглеводні, спирти, кетони, основи |
Вуглеводні та їх галогенопохідні, розчини кислот | Підстави, спирти, прості ефіри |
|
Молекулярні сита (алюмосилікати Na, Ca) | Застосовуються для висушування розчинників. Регенерується нагріванням у вакуумі при 150-300оС | Ненасичені вуглеводні |
Перекристалізація
Прилад для перекристалізації невеликої кількості речовини.1 - стаканчикзкиплячим розчинником; 2 - лійка; 3 - складчастий фільтр; 4 - пробірка для відсмоктування; 5 - Скляний «гвоздик»; 6 - Фільтр.
Перекристалізація є найпростішим методом поділу та очищення твердих речовин.
Метод кристалізації складається з наступних стадій: розчинення твердої речовини у мінімальному обсязі киплячого розчинника (приготування насиченого розчину); фільтрування гарячого розчину для видалення нерозчинних домішок (якщо вони є); охолодження розчину з утворенням кристалів; фільтрування кристалів від маточного розчину та їх висушування.
Для успішної кристалізації надзвичайно важливим є правильний вибір розчинника. У розчиннику речовина, що очищається, повинна легко розчинятися при нагріванні і практично не розчинятися на холоді, а також в ньому повинні добре розчинятися домішки. Загальна закономірність розчинності – "подібне розчиняється в подібному" , Т. е. полярні сполуки більш розчинні в полярних розчинниках, ніж неполярних, і навпаки.
Після гарячого фільтрування насичений розчин повільно охолоджують до кімнатної температури, а потім поміщають у холодильник для утворення кристалів. Часто для прискорення процесу кристалізації потирають скляною паличкою з гострими краями внутрішньої стінки колби на рівні рідини, що призводить до утворення нерівностей на скляній поверхні, які служать центрами росту кристалів. Після охолодження кристали, що утворилися, відокремлюють від маткового розчину фільтруванням, промивають і сушать.
Лікування
Прилад для сублімації: 1-годинне скло; 2-склянка; 3 – термометр; 4-пісочна лазня.
сублімація полягає у випаровуванні речовини при нагріванні нижче його температури плавлення з подальшою конденсацією парів на охолодженій поверхні. Очищення твердої речовини сублімацією можливе тільки в тому випадку, якщо тиск його парів вище, ніж тиск парів домішок. Коли тиск парів твердої речовини відповідає прикладеному тиску, одержують найкращі результати. Наприклад, стильбен відганяють при температурі 100°З тиску 20 мм рт. ст.
Лікування проводять у вакуумі в приладі субліматоре або при атмосферному тискуу фарфоровій чашці, закритій зверху фільтром з численними проколотими голкою дірочками та скляною лійкою. Перед сублімацією з очищуваної речовини видаляють розчинники та інші леткі продукти, щоб уникнути забруднення сублімату.
Перегонка
леткі розчинники з температурою кипіння до 100°С при температурі лазні 50-60°С.
Найпростіша перегонка є ефективною тільки в тому випадку, якщо компоненти суміші, що розділяється, відрізняються за температурами кипіння не менше ніж на 60°С. У всіх інших випадках речовини піддають фракціонованій перегонці з використанням різного типуперегінних колон (ректифікація). Найпростішою колонкою може бути порожня трубка або ялинковий дефлегматор Вігре.
При атмосферному тиску зазвичай переганяють речовини з температурами кипіння від 40 до 180°С, рідини з температурою кипіння менше 40°С переганяються з великими втратами. При більш високій температурікипіння виникає небезпека термічного розкладання речовини і його переганяють у вакуумі, оскільки при зниженні тиску температура кипіння знижується.
Екстракція
Прилад для екстракції: 1 - ділильна вирва; 2 – рідина з більшою щільністю; 3 – рідина з меншою щільністю; 4 - пробка, 5 - лапка, 6 і 7 - приймачі.
Екстракція - це спосіб вилучення одного або декількох компонентів суміші або їх поділ шляхом переведення з однієї фази в іншу.
Твердофазна екстракція (екстрагування) полягає у вилученні органічних сполукіз твердих тіл за допомогою обробки органічним розчинником – екстрагентом, у рідкофазній екстракції одна фаза є, як правило, водним розчином, інша – органічним. Екстрагент повинен мати мінімальну розчинність у воді і бути селективним щодо речовини, що екстрагується.
Зазвичай екстракцію проводять з водної (нейтральної, кислої, основної) фази розчинником, що не змішується з водою (наприклад, дихлорметан, хлороформ, ефіри та ін.). У разі полярних продуктів (наприклад, спирти, карбонові кислоти, аміни) водну фазу перед екстракцією насичують хлористим натрієм (висалівання).
МЕТОДИ ІДЕНТИФІКАЦІЇ ОРГАНІЧНИХ СПОЛУК
Визначення показника заломлення рідини
Показник заломлення речовини відноситься до найважливіших фізичних константів і використовується для ідентифікації речовин та перевірки їхньої чистоти. Показник заломлення визначається природою речовини та довжиною хвилі падаючого світла та є постійною величиною для даної речовини. Найчастіше показник заломлення визначається при 20°З D лінії натрію (589 нм), що і відображається позначенням nD. Для рідких органічних речовин показник заломлення зменшується із зростанням температури і зазвичай коливається від 1,3 до 1,8.
При падінні променя світла межу розділу двох прозорих однорідних середовищ частина його відбивається під кутом, рівним куту падіння a, а частина - переломлюється під кутом b. Відповідно до закону заломлення відношення синуса кута падіння до синуса кута заломлення є постійна величина, яка називається відносним показником (або коефіцієнтом) заломлення другої речовини по відношенню до першої:
Для визначення показника заломлення використовують рефрактометри.
Диференціал-дифференціально-термічного аналізу (ДТА) іди диференціально-скануючої калориметрії (ДСК).
Довідкова література дані про розчинність зазначеної речовини в даному розчиннику при кімнатній температурі та нагріванні, проводять розрахунок обсягу розчинника, необхідного для перекристалізації 2 г забрудненого зразка. 0,1 г зразка визначення температури плавлення.
2. Поміщають зразок у склянку, додають розраховану кількість розчинника та нагрівають до повного розчинення твердої фази при перемішуванні. Далі склянку знімають із плитки, охолоджують вміст до кімнатної температури на робочому столі, а при необхідності – у холодильнику.
3. Осад, що випав, відокремлюють фільтруванням через паперовий фільтр, потім фільтр з осадом підсушують на повітрі.
4. Збирають з фільтра кристали на заздалегідь зважене годинникове скло, підсушують їх у сушильній шафі і зважують.
Досвід 2. Очищення речовини методом сублімації.
1. Отримують у викладача забруднену речовину (нафталін, бензойну кислоту), зважують її. Залишають 0.1 г вихідної речовини для визначення температури плавлення. Знаходять за довідником температуру плавлення чистої речовини.
2. Невелику порцелянову чашку покривають листом фільтрувального паперу з дрібними проколами (20-30 отворів) і щільно притискають фільтрувальний папір перекинутою скляною лійкою, отвір якої закритий ватою.
3. Фарфорову чашку зі зразком поміщають на електроплитку і обережно нагрівають до температури нижче за його температуру плавлення на 10-20°С. Нагрівання проводять до утворення кристалів на поверхні скляної лійки.
4. Припиняють нагрівання установки, обережно охолоджують, збирають кристали та зважують. Визначають температури плавлення зразків до та після перекристалізації. Порівнюють отримані дані із довідковими.
ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ ЕКСПЕРИМЕНТУ1. У лабораторному журналі наводять теоретичні відомості з цієї теми.
2. Записують хід виконання дослідів 1 та 2.
3. Виписують довідкові дані та роблять необхідні обчислення.
4. Результати поміщають до таблиці 1.2.
Таблиця 1.2 - Зведена таблиця результатів експериментів.
Речовина, назва, хімічна формула | Константи (Довідкові дані): щільність, Тпл | Маса забрудненої речовини, г | Маса речовини після очищення, г | Об'єм розчинника, мл | Температура сублімації або плавлення, °С | ||
| техніки безпеки, які слід виконувати під час роботи з органічними речовинами. |
Мета заняття: Ознайомлення з основними методами очищення речовин, зокрема з фільтруванням під звичайним тиском (простим і складчастим фільтром), гарячим, під вакуумом.
План заняття:
1. Закріпити знання та навички за основними методами очищення речовин.
2. За завданням викладача провести очитування забрудненої солі методом фільтрування.
Матеріали та обладнання: склянки, скляні палички, плоскодонні та конічні колби, воронки, штатив, фільтрувальний папір, розчин кухонної солі, пісок.
Лабораторний практикум
Для очищення речовин залежно від агрегатного стану застосовуються різні методи. Очищення твердих речовин зазвичай здійснюється двома методами: перекристалізацією та сублімацією, рідин - фільтруванням і перегонкою, газів - поглинанням домішок різними хімічними реагентами.
Для відокремлення (очищення) рідин від нерозчинних твердих речовин застосовується фільтрування. Фільтрування здійснюється шляхом пропускання рідини через пористі матеріали – фільтри.
Як фільтруючі матеріали можуть бути використані кварцовий пісок, азбест, скляна вата, фарфорові пластинки (тиглі Гуча), пресоване скло (тиглі Шотта), текстильні тканини, вата, паперові фільтри (фільтрувальний папір різної платності).
Вибір фільтруючого матеріалу залежить від властивостей рідини, що фільтрується, розмірів твердих частинок. У лабораторії найчастіше використовують паперові
фільтри - прості чи складані. Простий фільтр застосовується тоді, коли осад необхідний подальшої роботи. Простий фільтр готують із квадратного аркуша паперу, відповідного за розмірами вороні, складають його навпіл (рис. 33), як показано пунктирною лінією та ще раз навпіл
Зовнішні кути обрізають по дузі з таким розрахунком, щоб край фільтра був нижче краю вирви на 0,5-1 см. Відвертають одну четверту частину складеного фільтра і вставляють
лійку, притискають пальцями до стінок лійки, змочуючи дистильованою водою. Необхідно, щоб фільтр щільно прилягав до верстатів вирви.
Складчастий фільтр. Уважно ознайомтеся із виготовленням складчастого фільтра. Перевірте правильність ваших умінь виготовлення складчастого фільтра у викладача.
Для рідин, що легко фільтруються, застосовується фільтрування під звичайним тиском, важко фільтруються - фільтрування під вакуумом. Для в'язких рідин та насичених розчинів гаряче фільтрування.
Для фільтрування під нормальним тиском збирають прилад. Коли рідини залишиться небагато, осад збовтують і переносять на фільтр. Рідина, що пройшла через фільтр, називається фільтратом або маточним розчином. Залишки осаду змивають на фільтр дистильованою водою з промивалки.
Промивання опадів проводиться водою або спеціальним розчинником, наливаючи його невеликими порціями, дають розчину повністю стекти і тільки після цього наливають наступну порцію. Після 4-5 промивок перевіряють якісно повноту відмивання від тих чи інших домішок. Для цього в чисту пробірку відбирають кілька крапель рідини, що витікає, і проводять реакцію на відмивається іон (наприклад, іон Сl - AgNO 3 ; іон SO 4 - ВаСl 2). Поява каламуті вимагає подальшого промивання осаду. Промивну рідину збирають окремо від основного фільтрату.
Для відділення і промивання важкорозчинних і опадів, що повільно фільтруються, застосовується метод декантації. До початку фільтрування осаду, що утворився, дають осісти на дно судини. Освітлений розчин обережно зливають із осаду на фільтр. До осаду знову доливають розчинник, перемішують, дають розчину відстоятись. Рідина знову зливають, а до осаду розчинник приливають і так повторюють кілька разів. Потім осад переносять на фільтр для подальшого промивання.
Завдання. Зібрати прилад для фільтрування під звичайним тиском. Ознайомитись зі штативом та його складанням. Відфільтрувати за завданням викладача 50 мл
суспензії - пісок вода, глина - вода. Освоїти методик кількісного перенесення осаду, користуючись паличкою та промивалкою.
Для більш швидкого відокремлення твердих речовин від рідини застосовують фільтрування під вакуумом. Фільтрування під зменшеним тиском проводиться в приладі, який складається з товстостінної колби Бунзена (1) з бічним відростком і вставленої в неї, за допомогою гумової пробки, порцелянової лійки Бюхнера (2) з решітчастим дном. На дно вирви перешкодять два фільтри один по діаметру дна вирви, а інший на 0,5 см більше першого. Обрізавши по контурі вирви, фільтр остаточно підганяють до вирви. Менший фільтр кладеться на дно вирви, змочується водою і притискається до дна вирви, а зверху кладеться другий фільтр, краї якого розправляються по стінах вирви. Розряджання створюється за допомогою насоса. Прилад приєднують до насоса для того, щоб
фільтри щільно присмокталися до дна та стінок воронки, потім прилад відключають. У вирву Бюхнера за допомогою скляної палички наливають розчин з осадом, після чого прилад приєднують до насоса через запобіжну склянку. Розрядження у колбі слід створювати поступово в міру накопичення осаду. Осад на фільтрі слід віджати.
Після закінчення фільтрування колбу слід від'єднати від запобіжної склянки і лише після цього закрити водопровідний кран.
Для вилучення осаду з вирви її виймають з колби, перевертають на лист фільтрувального паперу і, ударяючи рукою по вирві, видаляють осад. Замість вирви Бюхнера для цих же цілей можна користуватися тиглями Гуча або скляними вирвами Шотта з різним діаметром пор.
Лапання За вказівкою викладача зібрати прилад із лійкою Бюхнера та скляною лійкою Шотта. Ознайомитись з роботою водоструминного або ін. насоса.
Запитання та завдання
1. Навіщо служить фільтрування?
2. Навіщо використовуються прості та складчасті фільтри?
3. Назвіть матеріали з яких виготовлені фільтри?
4. Методика фільтрування при звичайному тиску.
5. Методика фільтрування під вакуумом.
6. Теми рефератів
7. Досліди, що доводять складність будови атома.
8. Спроби систематизації елементів. Відкриття періодичного закону.
Завдання та вправи для СРС
Н.Л.Глінка Завдання та вправи із загальної хімії. 140-164 задачі та питання. Стр.37-39.
Лабораторна робота №3
Тема: Основні прийоми роботи у хімічній лабораторії. Терези. Зважування
Мета заняття: освоїти основні прийоми роботи в хімічній лабораторії та опанувати техніку зважування. різними видамитерезів.
План заняття:
1. Ознайомиться із роботою технічних, технохімічних, аналітичних, електронних ваг.
2. За завданням викладача провести зважування необхідної кількості речовини.
Матеріали та обладнання: технічні ваги, технохімічні ваги, аналітичні ваги, електронні ваги, ваги.
Лабораторний практикум
Зважуванням на важелях важелів називають порівняння маси даного тіла з масою гир, маса яких відома і виражена в певних одиницях (мг, г, кг та ін.). Терези є найважливішим приладом у хімічній лабораторії, оскільки пошта жодна робота в ній не обходиться без визначення маси тієї чи іншої речовини або тари, в яку завадять речовину, що зважується.
Для зважування речовин із точністю до 0,01 г застосовують техно-хімічні ваги (рис.1)
Мал. 1. Техно-хімічні ваги та різноваги (1 - колонка, 2-аррегир, 3 - чашки ваг, 4 - стрілка, 5 шкала, 6 відвіс, 7 - гвинти для встановлення ваг у горизонтальному положенні, 8 - коромисло, 9 - гвинти для врівноваження порожніх чашок терезів)
Принцип улаштування техно-хімічних та аналітичних ваг один і той же. На металевому коромислі (рівноплечий важіль) є три призми: два на кінцях і одна посередині його (рис. 2). Середня призма лежить на платівці, що знаходиться на центральній колонці ваг і є точкою опори. В аналітичних вагах платівка зроблена з агату. На бічних призмах лежать платівки, яких підвішуються чашки терезів. Коромисло має довгу стрілку, яка показує на шкалі величину відхилення коромисла від горизонтального положення. При горизонтальному положенні коромисла стрілка перебуває в нульовому розподілі шкали.
Перед зважуванням необхідно встановити ваги по схилу. Переносити або зрушувати ваги з місця після встановлення не дозволяється. Перш ніж розпочати зважування, необхідно перевірити ваги. Для цього плавним поворотом гвинта, що піднімає та опускає коромисло (арретир), ваги приводять у робоче положення і спостерігають за хитанням стрілки в той і інший бік від середнього розподілу шкали, що знаходиться в нижній частині ваг. Якщо при цьому стрілка відхиляється від середньої лінії шкали на рівну кількість поділів в обидві сторони, або в одну сторону на 1-2 поділки більше, ніж в іншу, то ваги можна вважати придатними до роботи. Після закінчення перевірки ваги необхідно арретувати, тобто перевести в неробоче положення зворотним поворотом арретиру.
При зважуванні необхідно дотримуватися таких правил:
Ставити предмети і різноваги на чашки терезів, знімати їх звідти, торкатися будь-якої робочої частини терезів можна тільки після того, як ваги повністю арретовані.
Не ставити на чашку терезів гарячих, мокрих чи брудних предметів. При роботі з рідинами в жодному разі не допускати попадання рідини на ваги та різноваги.
Зважуваний предмет поміщати на ліву чашку терезів, а разновесы на праву.
Не класти речовину, що зважується, безпосередньо на чашку ваг. Тверді речовини зважувати на вартових (увігнутих) стеклах, у бюксах, у тиглях або на листочках глянцевого паперу.
Різноваги брати тільки пінцетом і при знятті з терезів класти їх у ті гнізда, звідки вони були взяті. У жодному разі різновиди не класти на стіл,
Спочатку треба взяти разновес, приблизно відповідний вазі предмета Якщо разновес виявився більше необхідного, потрібно взяти наступний його і т.д., доки досягне рівновага, тобто. приблизно таке відхилення стрілки в обидва боки від середини шкали, яке перед зважуванням.
Підрахувавши загальну вагу різноваг, записати його в робочий зошит. Не записувати величину навішування на окремих аркушах, клаптиках паперу.
Чи не брати гирі з іншого набору разновесов.
При послідовних зважуваннях одного або різних предметів, які виробляються у зв'язку з однією роботою, слід користуватися одними й тими самими вагами та різновагами.
Після зважування ваги обов'язково аретирувати. Навіси нічого не залишати.
Кожне зважування неминуче супроводжується помилкою. Тому з метою знаходження ваги, що можливо більш наближається до істинного, необхідно зробити 4-5 зважувань. При послідовних зважуваннях предмет з терезів щоразу не знімати. Одне зважування відокремлюється від іншого лише аррегування ваги.
Допустиму при зважуванні помилку можна виразити у вигляді середньої квадратичної помилки. Розрахунок середньої квадратичної помилки провадиться наступним чином. Припустимо, що зроблено 1,2,3... зважувань та отримані такі результати:
а 1 , а 2 .. а п
знаходимо середнє арифметичне з цих значень
Середня квадратична помилка 6 визначається наступним виразом
Таким чином, вага предмета дорівнює: А = а ± 6
Завдання Здійснити зважування на технічно-хімічних вагах двох невеликих предметів, взятих у лаборанта (вагою від 1 до 100 г), з точністю до 0,01 г. Визначити середню квадратичну помилку зважувань.
Запитання та завдання
1. Загальні правилароботи у хімічній лабораторії.
2. Влаштування ваг. Точність терезів. Методика зважування.
3. Помилки під час зважування. Середньоквадратична помилка зважування.
Завдання та вправи для СРС
Н.Л.Глінка Завдання та вправи із загальної хімії. Л» 99-114 задачі та питання. Стр.26-27.
Лабораторна робота №4
Тема: Лікування.
Мета заняття: Ознайомлення з методами очитування речовин: сублімацією, перегонкою, перекристалізацією.
Матеріали та обладнання: круглодонні колби, склянки, вирви, штатив, пальник, ступка, порцелянова чашка, йод.
Лабораторний практикум
За звичайних умов йод тверда речовина з молекулярними кристалічними ґратами. Коли молекули випаровуються з поверхні твердої речовини - це називається сублімацією. І при випаровуванні, і при сублімації виходять пари. Фіолетовий дим - це пари йоду, на наших очах при легкому нагріванні відбувається сублімація йоду: перехід з твердого стану в газоподібний, минаючи рідкий. Пари йоду піднімаються і осідають на холодніших стінках пробірки у верхній її частині. Тут знову утворюється твердий йод. Твердий йод стає рідким при 113 ° С, рідкий йод закипає при 184 С.
Завдання: За вказівкою викладача до 6 масових частин технічного I 2 додати 2 год СаО та 1 год KI, суміш розтерти у ступці. На дно склянки поміщають технічнийіод, що підлягає очищенню. Склянку накривають круглодонною колбою, заповненою холодною водою, ставлять на піскову баню та включають нагрівання.
Лабораторна робота №5
Вступ
Бор переважно застосовується у вигляді бури.
БУРА – натрієва сіль тетраборної кислоти. Вона широко застосовується при виробництві легкоплавкої глазурі для фаянсових та фарфорових виробів та, особливо для чавунного посуду (емаль); крім того, вона йде для виготовлення спеціальних сортів скла.
На розчиненні оксидів металів ґрунтується застосування бури при спаюванні металів. Так як можна спаювати тільки чисті поверхніметалів, то для видалення оксидів місце спайки посипають бурою, кладуть на нього припій і нагрівають. Бура розчиняє оксиди і припій добре пристає до поверхні металу.
Бор відіграє у житті рослин. присутність у ґрунті невеликої кількості сполук бору необхідна нормального зростання с/г культур, як, наприклад бавовни, тютюну, цукрової тростини та інших.
У ядерній техніці бор та його сплави, а також карбід бору застосовують виготовлення стрижнів реакторів. Бор та його з'єднання використовують як матеріали, що захищають від нейтронного випромінювання.
Ця робота присвячена методам очищення бури як основної речовини - джерела бору.
Бура та її властивості
Тетраборат натрію («бура») - Na 2 B 4 O 7 , сіль слабкої борної кислоти і сильної основи, поширене з'єднання бору, має кілька кристалогідратів, широко застосовується в техніці.
Хімія
Структура аніону 2 в бурі
Термін «бура» застосовують по відношенню до кількох близьких речовин: вона може існувати у безводній формі, у природі частіше зустрічається у вигляді п'ятиводного або десятиводного кристалогідрату:
· Безводна бура (Na 2 B 4 O 7)
· Пентагідрат (Na 2 B 4 O 7 ·5H 2 O)
· Декагідрат (Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O)
Однак найчастіше слово бура відносять до сполуки Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O.
Природні джерела
Бура, cottonball
Тетраборат натрію (Бура) зустрічається у сольових відкладах, утворених при випаровуванні сезонних озер.
Бура (декагідрат тетраборату натрію, Na 2 B 4 O 7 · 10H 2 O) - прозорі кристали, при нагріванні до 400 ° C повністю втрачають воду.
Звичайна бура (десятиводний гідрат) утворює великі безбарвні прозорі призматичні кристали; базоцентровані моноклінні грати, а = 12, 19 Å, b = 10, 74 Å, с = 11, 89 Å, ß = 106 ° 35 '; щільністю 1, 69 - 1, 72 г/см 3 ; у сухому повітрі кристали вивітрюються з поверхні та каламутніють.
У воді бура гідролізується, її водний розчин має лужну реакцію.
З оксидами багатьох металів бура при нагріванні утворює забарвлені сполуки - борати (перли бури). У природі зустрічається у вигляді мінералу тинкалю.
Тінкал, або "Бура" (декагідрат тетраборату натрію, Na 2 B 4 O 7 ·10H 2 O) - мінерал моноклінної сингонії, призматичний. "Тінкал" (Tinkal) - слово санскритського походження, що є синонімом найчастіше вживаної назви мінералу - "Бура" (від арабського "бюрак" - білий).
Колір білий, скляний блиск, твердість по Моосу 2 - 2,5.
Щільність 1,71.
Спайність середня по (100) та (110).
Утворює короткопризматичні кристали, що формою нагадують кристали піроксенів, а також суцільні зернисті маси і прожилки в глинистих породах.
Типовий мінерал евапоритів.
На повітрі руйнується, втрачаючи кристалізаційну воду і покривається кіркою тинкалконіту або керніту, згодом перетворюється на них повністю.
Так звана Ювелірна бура - п'ятиводний тетраборат натрію Na 2 B 4 O 7 · 5H 2 O.
Бура застосовується:
· У виробництві емалей, глазурів, оптичних та кольорових стекол;
· При паянні та плавці як флюс;
· У паперовій та фармацевтичній промисловості;
· у виробництві будівельних матеріалів як компонент антисептика для виготовлення целюлозного утеплювача «Ековата»
· Як дезінфікуючий та консервуючий засіб;
· В аналітичній хімії:
o як стандартна речовина для визначення концентрації розчинів кислот;
o для якісного визначення оксидів металів (за кольором перлів);
· у фотографії - у складі повільно діючих проявників як слабка прискорююча речовина;
· Як компонент миючих засобів;
· Як компонент косметики;
· Як сировина для отримання бору;
· як інсектицид у отруєних приманках для знищення тарганів.
У сухому повітрі кристали вивітрюються з поверхні та каламутніють. При нагріванні до 80 ° С декагідрат втрачає 8 молекул води, при 100 градусах повільно, а при 200 ° С швидко відщеплюється ще одна молекула води, в інтервалі 350 - 400 ° С відбувається повне зневоднення.
Розчинність бури (в м. безводної солі на 100 г води): 1, 6 (10°С), 3, 9 (30°С), 10, 5 (50°С). Насичений розчин кипить при 105°С.
У воді бура гідролізується, тому її розчин має лужну реакцію.
Лужна реакція розчину тетраборату натрію обумовлена тим, що у водному розчині протікає реакція гідролізу з утворенням у розчині борної кислоти B(OH) 3:
Na 2 B 4 O 7 = 2Na + + B 4 O 7 2–;
B 4 O 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3 ,
а виділення аміаку при взаємодії з NH4Cl відповідає рівнянню:
Na 2 B 4 O 7 + 2NH 4 Cl + H 2 O = 2NH 3 + 2NaCl + 4B(OH) 3
Бура розчиняється у спирті та гліцерині.
Сильними кислотами повністю розкладається:
Na 2 B 4 O 7 + H 2 SO 4 + 5H 2 O = Na 2 SO 4 + 4H 3 BO 3 .
Саме так голландський алхімік Вільгельм Гомберг, нагріваючи буру з сірчаною кислотою H 2 SO 4 виділив борну кислоту B(OH) 3 .
З окислами деяких металів бура дає пофарбовані борати (перли бури):
Na 2 B 4 O 7 + CoO = 2NaBO 2 + Co(BO 2) 2 ,
що використовується в аналітичній хімії для відкриття цих металів.
При повільному охолодженні розчину звичайної бури при 79°С починає викристалізовуватися октаедричний бура Na 2 B 4 O 7 . 5H 2 O (або «ювелірна бура»), щільністю 1, 815 г/см 3 стійка в інтервалі 60 - 150°С. Розчинність цієї бури становить 22 р. в 100 г. води при 65°С, 31, 4 при 80°З 52, 3 при 100°С.
Бура є найважливішим флюсом, що полегшує процес плавки. Розплавлена бура утворює при охолодженні на стінках тигля глазур, оберігає розплав від доступу кисню та розчиняє оксиди металів.
При повільному термічному зневодненні звичайної бури виходить піробура щільністю 2, 371 г/см 3 і температурою плавлення 741°С. Бура плавиться і розпадається на метаборат натрію та трикіс бору, які змішуються в рідкому стані:
Na 2 B 4 O 7 → 2NaBO 2 + B 2 O 3 .
Окис бору, з'єднуючись з оксидами металів, утворює метаборати так само, як борна кислота. Метаборат натрію легко поєднується з новоствореними метаборатами і швидко веде їх із зони розплавленого металу, а на їх місце вступають нові активні молекули окису бору.
Бура має більшу здатність розчиняти оксиди, ніж борна кислота, і використовується не тільки як плавильний відновлювальний флюс, але і як найважливіший флюс при паянні твердими припоями.
Звичайну буру одержують із борної кислоти, з тинкалю, керніту та деяких інших мінералів (шляхом їх перекристалізації), а також із води соляних озер (фракціонованою кристалізацією).
Буру широко застосовують при приготуванні емалей, глазурів, у виробництві оптичних та кольорових стекол, при зварюванні, різанні та паянні металів, у металургії, гальванотехніці, фарбувальній справі, паперовому, фармацевтичному, шкіряному виробництвах, як дезінфікуючий та консервуючий засіб та добрива.
Очищення речовин методом перекристалізації
Перекристалізація - метод очищення речовини, заснований на відмінності розчинності речовини в розчиннику за різних температур (зазвичай інтервал температур від кімнатної до температури кипіння розчинника, якщо розчинник - вода, або до якоїсь вищої температури).
Перекристалізація має на увазі погану розчинність речовини в розчиннику при низьких температурах, і хорошу - при високих. При нагріванні колби речовина розчиняється. Після стадії адсорбції домішок (якщо це необхідно) активованим вугіллям, гарячого фільтрування (при необхідності) та охолодження утворюється перенасичений розчин, з якого розчинена речовина випадає у вигляді осаду. Після пропуску суміші через колбу Бунзена і вирву Бюхнера або центрифугування отримуємо очищену розчинену речовину.
· Гідність методу: високий рівень очищення.
· Нестача методу: сильні втрати речовини в ході перекристалізації: завжди частина розчиненої речовини в осад не випаде, втрати при перекристалізації нерідко становлять 40-50%.
Розчинником може бути вода, оцтова кислота, етанол (95 %), метанол, ацетон, гексан, пентан – залежно від умов.
Якщо розчинником є вода, нагрівання проводять у водяній бані. Охолодження перенасиченого розчину проводять за допомогою водяного холодильника, якщо температура кипіння розчинника нижче 130 градусів, якщо вище – за допомогою повітряного холодильника.
Розчинність більшості твердих речовин із зростанням температури збільшується. Якщо приготувати гарячий концентрований (майже насичений) розчин такої речовини, то при охолодженні цього розчину почнеться випадання кристалів, оскільки розчинність речовини за нижчої температури менше. Утворення холодного насиченого розчину, концентрація якого менше, ніж вихідного (гарячого), супроводжуватиметься кристалізацією «надлишку» речовини.
Розчинення речовини, що містить розчинні домішки, гарячій водіа потім осадження його з розчину при достатньому охолодженні - це спосіб очищення речовини від розчинних домішок, який називають перекристалізацією. Домішки при цьому, як правило, залишаються в розчині, тому що присутні там у мізерно малих («слідових») кількостях і при охолодженні не можуть утворити насиченого розчину.
Деяка частина речовини, що очищається, також залишається в холодному насиченому розчині, який в лабораторній практиці називають маточнимі такі неминучі (планові) втрати речовини можна розрахувати за значенням розчинності речовини при цій температурі.
Чим більше зменшується розчинність речовини при охолодженні розчину, тим вищим буде вихід перекристалізованої речовини.
Багато твердих речовин при кристалізації з водного розчину утворюють кристалогідрати; наприклад, з водного розчину сульфат міді (II) кристалізується у вигляді CuSO 4 ·5 H 2 O. У цьому випадку при розрахунку необхідно враховувати воду, яка входить до складу кристалогідрату.
Перекристалізація має велике значенняу хімії та хімічній технології, оскільки переважна більшість твердих речовин – хімічних продуктів, реактивів, хімікатів, ліків тощо. отримують з водних та неводних розчинів, а заключна стадія цього отримання - кристалізація (або перекристалізація з метою підвищення чистоти продукту). Тому дуже важливо проводити зазначені процеси ефективно, з найменшими втратами та високими показникамиякості.
Для проведення перекристалізації використовують спеціальний хімічний посуд та лабораторне обладнання.
Процес перекристалізації здійснюють у кілька стадій:
Вибір розчинника;
Приготування насиченого гарячого розчину;
- «Гаряча» фільтрація;
Охолодження розчину;
Відділення кристалів, що утворилися;
Промивання кристалів чистим розчинником;
Висушування.
Вибір розчинника
Правильний вибіррозчинника – умова при проведенні перекристалізації.
До розчинника висувають низку вимог:
Значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику при кімнатній температурі та при нагріванні;
Розчинник повинен розчиняти при нагріванні тільки речовину та не розчиняти домішки. Ефективність перекристалізації зростає зі збільшенням різниці в розчинності речовини та домішок;
Розчинник має бути індиферентним як до речовини, так і домішок;
Температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10 - 15°С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не в кристалічній формі, а у вигляді масла.
Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини поміщають у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо розчин розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний для перекристалізації.
Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре - при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.
Як розчинник при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.
Речовину для перекристалізації поміщають у колбу (1), додають невелику порцію розчинника і нагрівають із зворотним холодильником (2) до кипіння розчину. Якщо вихідної кількості розчинника не вистачає для повного розчинення речовини, розчинник додають невеликими порціями за допомогою воронки через зворотний холодильник.
Ефективне очищення сильно забруднених речовин можливе за допомогою різних адсорбентів (активоване вугілля (activeated carbon), силікагель тощо). У цьому випадку готують гарячий насичений розчин речовини, охолоджують його до 40 - 50°С, додають адсорбент (0,5 - 2% від маси речовини) і знову кип'ятять із зворотним холодильником протягом декількох хвилин.
«Гаряча» фільтрація
Для відокремлення від механічних домішок та адсорбенту гарячий розчин фільтрують. Щоб запобігти виділенню речовини на фільтрі, застосовують різні методи.
Проста установка «гарячого» фільтрування (рис. 3.2) складається із спеціальної лійки для «гарячого» фільтрування (1), що обігрівається парою, хімічної лійки (2) зі складчастим фільтром (3), який міститься в ній.
Гарячий насичений розчин речовини швидко виливають на паперовий фільтр, поміщений у скляну лійку, яка нагрівається за допомогою лійки для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку чи конічну колбу. При утворенні на фільтрі кристалів речовини промивають їх невеликою кількістю гарячого розчинника.
Охолодження розчину
При охолодженні фільтрату до кімнатної температури розпочинається процес кристалізації. Для її прискорення фільтрат охолоджують під струменем холодної води. При цьому розчинність речовини зменшується, відбувається остаточна кристалізація.
Відділення кристалів, що утворилися.
Відділення кристалів від розчинника здійснюють за допомогою фільтрування, при цьому відсмоктування або створення вакууму в приймачі часто використовують для прискорення процесу фільтрування. Для цього використовують вакуумний насос (водоструминний, масляний або Камовський).
Фільтрація здійснюється на установці, яка складається з вирви Бюхнера (1) з паперовим фільтром, колби Бунзена або спеціальної пробірки (2), проміжної склянки (3) та вакуумного насоса. Розмір паперового фільтра повинен точно збігатися з площею дна вирви Бюхнера.
Паперовий фільтр змочують розчинником, вкладають у вирву та включають вакуумний насос. При роботі насоса під фільтром створюється знижений тиск - виникає характерний звук, що свідчить про наявність вакууму в системі та можливість фільтрації. Охолоджений кристалічний продукт разом із розчинником при збовтуванні невеликими порціями переносять з конічної колби на паперовий фільтр.
У процесі фільтрування розчинник проходить через фільтр, осад залишається на ньому. Слід стежити, щоб фільтрат не заповнив колбу до рівня тубуса, з'єднаного з проміжною склянкою. Фільтрування продовжують доти, доки не перестане капати фільтрат. Після цього осад віджимають на фільтрі широкою скляною пробкою або спеціальною скляною паличкою, вимикають насос, осад промивають чистим розчинником, включають насос і знову віджимають. Установку від'єднують від вакууму, виймають вирву. Фільтр разом із речовиною акуратно переносять у чашку Петрі або спеціальну ємність для висушування.
Висушування твердої речовини
Сушити тверду речовину можна на повітрі за кімнатної температури. Гігроскопічні речовини висушують в ексікаторах; стійкі до впливу повітря і температури - в сушильній шафі, де температура повинна бути на 20 - 50 ° С нижче температури плавлення даної речовини. Для перекристалізованого та висушеного продукту визначають масу, вихід та температуру плавлення.
Визначення температури плавлення
Температурою плавлення речовини вважають температурний інтервал від початку до розплавлення цієї речовини. Чим чистіша речовина, тим менший цей інтервал. Різниця між температурою, за якої починається утворення рідкої фази і температурою повного розплавлення для чистих сполук, не перевищує 0,5°С.
Наявність незначної кількості домішок у речовині знижує її температуру плавлення та відповідно збільшує інтервал плавлення. Цю властивість використовують для встановлення ідентичності двох речовин, якщо одна з них відома: ретельно змішують однакові кількості речовин та визначають температуру плавлення суміші (змішана проба). Якщо температура плавлення змішаної проби така сама, як і в чистої речовини, роблять висновок про ідентичність обох речовин.
Температуру плавлення кристалічної органічної речовини визначають у капілярі. Капіляр витягують із скляної трубки, нагріваючи її на полум'ї пальника. Один кінець капіляра запаюють.
Перекристалізовану речовину ретельно розтирають на склі або в ступці. Відкритим кінцем капіляра набирають невелику кількість речовини і кидають його запаяним кінцем вниз у скляну трубку довжиною 60 - 80 см, поставлену вертикально на лабораторний стіл. Операцію наповнення капіляра повторюють кілька разів, поки в ньому не утворюється цілісний стовпчик речовини заввишки 2-3 мм.
Наповнений капіляр (1) закріплюють гумовими кільцями (2) на термометрі (3) так, щоб проба речовини була на рівні кульки термометра. Нагрівання приладу регулюють так, щоб температура збільшувалася зі швидкістю 1°С на хвилину. При цьому уважно стежать за станом колонки речовини капілярі, відзначаючи всі зміни - зміна забарвлення, розкладання, спікання, намокання і т.п. Т 2). Інтервал температур (Т 2 - Т 1) називають температурою плавлення цієї речовини (Т пл).
Практична частина
Методики очищення
1 спосіб. 25 г бури при 60 0 С розчиняють у 50 мл води. Розчин швидко фільтрують через складчастий фільтр у порцелянову чашку або склянку, що охолоджується снігом. Фільтрат безперервно помішують скляною паличкою.
Тетраборат натрію випадає у вигляді дрібних кристалів, їх відсмоктують, промивають невеликою кількістю холодної води та повторюють перекристалізації. Кристали висушують повітря протягом 2 – 3 днів. Отриманий препарат має формулу Na 2 B 4 O 7 *10H 2 O та придатний для встановлення титру.
2 спосіб. 25 г бури при 65 - 70 0 С розчиняють у 75 мл води. Отриманий розчин швидко фільтрують через складчастий фільтр, вставлений у вирву з обрізаним кінцем, або через вирву для гарячого фільтрування. Фільтрат спочатку охолоджують повільно до 25 - 30 0 С, а потім швидко в крижаній воді або снігу, посилюючи кристалізацію перемішуванням паличкою. Кристали, що випали відсмоктують, промивають невеликою кількістю крижаної води і висушують між листами фільтрувального паперу протягом 2 - 3 днів. Висушені кристали бури повинні легко відставати від сухої палички.
Розраховують відсоток практичного виходу бурі.
Перекристалізовану буру зберігають у банку з добре притертою пробкою.
Методи очищення речовин різні і залежить від властивостей речовин та його застосування. У хімічній практиці найбільш поширені такі методи: фільтрування, перекристалізація, дистиляція, сублімація, висолення. Очищення газів зазвичай здійснюється поглинанням газоподібних домішок речовинами, що реагують із цими домішками. Чисті речовини мають властиві їм характерні фізичні та хімічними властивостями. Отже, ступінь чистоти речовини можна перевірити як фізичними, і хімічними методами. У першому випадку визначають щільність, температури плавлення, кипіння, замерзання та ін. Хімічні методи перевірки засновані на хімічних реакціях і є методами якісного аналізу.
Відповідно до стандарту (ГОСТ) за рівнем чистоти реактиви поділяються на:
а) хімічно чисті (х.ч.),
б) чисті для аналізу (ч.д.а.),
в) чисті (ч.) та інші.
Для лабораторних робіт з неорганічної хімії придатні речовини з маркуванням х.ч. та ч.д.а.
- Перекристалізація
Щоб перекристалізувати речовину, її розчиняють у дистильованій воді або у відповідному органічному розчиннику за певної температури. У гарячий розчинник невеликими порціями вводять кристалічну речовину до того часу, поки вона перестане розчинятися, тобто. утворюється насичений при цій температурі розчин. Гарячий розчин відфільтровують на вирві для гарячого фільтрування. Фільтрат збирають у склянку, поставлений кристалізатор з холодною водою з льодом або з охолоджувальною сумішшю. При охолодженні з насиченого відфільтрованого розчину випадають дрібні кристали, так як розчин при більш низькій температурі стає пересиченим. Кристали, що випали, відфільтровують на лійці Бюхнера, потім переносять їх на складений удвічі лист фільтрувального паперу. Скляною паличкою або шпателем розподіляють кристали рівним шаром, накривають іншим аркушем фільтрувального паперу і віджимають кристали між аркушами фільтрувального паперу. Операцію повторять кілька разів. Потім кристали переносять у бюкс. До постійної маси речовину доводять в електричній сушильній шафі при температурі 100-105 . Температуру в шафі до цієї межі слід поступово підвищувати.Для отримання дуже чистої речовини перекристалізації повторюють кілька разів.
- Лікування (сублімація)
- Перегонка (дистиляція)
- а) при атмосферному тиску (проста перегонка),
- б) при зменшеному тиску (вакуум-перегонка),
- в) перегонка з водяною парою.
- Висолення
Висолення полягає в тому, що під дією значних кількостей насиченого розчину сильного електроліту високомолекулярні природні сполуки (білки, камеді, слизу, пектин) випадають з витяжок в осад. Це відбувається тому, що при додаванні у витяжку розчину електроліту іони електроліту, що утворюються, гідратуються, відбираючи воду у молекул біополімеру. Зникає захисний гідратний шар молекул біополімеру. Спостерігаються злипання частинок та осадження біополімеру. Висолення досить широко застосовується для очищення білкових лікарських препаратів, наприклад, пепсину. Термін «висальвання» отримав назву від процесу осадження білків при додаванні до розчинів хлориду натрію.
Необхідно мати на увазі, що різні солі володіють різною властивістю, що висолює, яке пояснюється здатністю аніонів і катіонів до гідратації. Висолююча здатність електролітів залежить в основному від аніонів. Аніони за своєю силою, що висолює, розташовуються в наступний ліотропний ряд >>>>>.
Для катіонів є такий самий ліотропний ряд: > > > > .
Найбільшу висолюючу активність має проте зазвичай для цієї мети використовують хлорид натрію, який дешевше.
- Хлорид натрію
Хлорид натрію – хімічна сполука NaCl, натрієва сіль соляної кислоти, хлористий натрій.
Хлорид натрію відомий у побуті під назвою кухонної солі, основним компонентом якої він є. Хлорид натрію у значній кількості міститься у морській воді, створюючи її солоний смак. Зустрічається у природі як мінералу галита (кам'яна сіль).
Чистий хлорид натрію має вигляд безбарвних кристалів. Але з різними домішками його колір може набувати: блакитний, фіолетовий, рожевий, жовтий або сірий відтінок.
Помірно розчиняється у воді, розчинність мало залежить від температури: коефіцієнт розчинності NaCl (в г на 100 г води) дорівнює 359 при 21 °C і 381 при 80 °C. Розчинність хлориду натрію суттєво знижується у присутності хлороводню, гідроксиду натрію, солей – хлоридів металів. Розчиняється в рідкому аміаку, вступає у реакції обміну.
- Хлорид натрію під назвою «Поварена сіль»
Кухонна сіль (хлорид натрію, NaCl; використовуються також назви "хлористий натрій", "їдальня сіль", "кам'яна сіль", "харчова сіль" або просто "сіль") - харчовий продукт. У меленому вигляді є дрібні кристали білого кольору. Кухонна сіль природного походження практично завжди має домішки інших мінеральних солей, які можуть надавати їй відтінків різних кольорів (зазвичай сірого). Виробляється в різних видах: очищена та неочищена (кам'яна сіль), великого та дрібного помелу, чиста та йодована, морська, і т. д. Сіль видобувається промисловим очищенням видобутого із покладів галіту (кам'яної солі), що розташовуються на місці висохлих морів.
- У природі хлорид натрію зустрічається у вигляді мінералу галіту
Галіт (грец. ??? - сіль) - кам'яна сіль, мінерал підкласу хлоридів, кристалічна форма хлориду натрію (NaCl). Сировина, з якої виготовляється кухонна сіль. Галіти можна знайти в пластах осадових порід серед інших мінералів - продуктів випаровування води - в лиманах, що пересихають, озерах, морях. Осадовий шар має товщину до 350 метрів і тягнеться на величезні території. Наприклад, в Америці та Канаді підземні поклади солі простягаються від Аппалачських гір на захід від Нью-Йорка через Онтаріо до басейну Мічигану.
- Очищення хлориду натрію шляхом висолювання.
При перекристалізації речовин, розчинність яких мало змінюється із зміною температури, застосовують метод висалівання. До розчинів таких речовин додають речовини, що знижують їх розчинність.
- Експериментальна частина
Прилади: технохімічні ваги, ступка, склянка, плитка, складчастий та звичайний фільтри, мензурка, скляна паличка, лійка, чашка Петрі.
Реактиви: насичений розчин хлориду натрію, кухонна сіль, дистильована вода, концентрована соляна кислота (?= 1, 19 ) .
- Методика очищення
- Проведення експерименту
Відважила на технохімічних терезах 20 г кухонної солі, пересипала в склянку. Туди додала 50 мл дистильованої води. Потім поставила склянку на плитку та довела вміст до кипіння. Сіль відшарувалася. Відфільтрувала розчин і помістила його у витяжну шафу. Там повільно при перемішуванні почала додавати концентровану соляну кислоту. При цьому розчинність електроліту зменшується при введенні в розчин іншого електроліту з однойменним іоном. При введенні іонів хлору Cl? насичений розчин хлориду натрію NaCl(к) > + Cl? рівновага зміщується вліво, в результаті чого випадають кристали солі, що не містять домішок.
Зачекала, поки розчин охолоне. Охолоджений розчин відфільтрувала. Отримані кристали помістила в чашку Петрі та залишила сушитися.
Після того, як кристали висохли, я зважила їх: m=5,200 г.
і т.д.................
Завантаження...
