Metode de curățare în chimie. Curs de metode de bază de purificare și separare a substanțelor
Reactivii produși comercial sau obținuți în laborator pot conține impurități insolubile și solubile.
După gradul de puritate, i.e. în funcție de conținutul de substanță principală și de impurități admisibile, reactivii au clasificarea corespunzătoare (Tabelul 14). Este indicat pe etichetele reactivilor comerciali.
Tabelul 14 Clasificarea reactivilor în funcție de gradul de puritate
Primele trei clase acoperă toți reactivii de uz general. Preparatele de puritate mai mare sunt utilizate numai pentru lucrări speciale, unde uneori chiar și milionatimi de procente sunt inacceptabile. Sunt utilizate în industria materialelor semiconductoare, electronică radio, electronică cuantică.
Când lucrați cu reactivi, trebuie să vă amintiți întotdeauna că o scădere a impurităților chiar și cu un ordin de mărime, mai ales începând de la 10 -3%, duce la o creștere bruscă a prețului substanței. Prin urmare, este imposibil să folosiți preparate de înaltă puritate pentru lucrări cu responsabilitate scăzută. Pe de altă parte, dacă este necesar, puritatea reactivului este crescută metode speciale purificare, dar controlați puritatea compusului prin analiză calitativă și cantitativă sau prin determinarea caracteristicilor sale fizice: punctul de topire, punctul de fierbere, densitatea relativă, indicele de refracție.
În practica de laborator, se folosesc cel mai des următoarele metode de purificare a reactivilor: recristalizare din soluție și sublimare pentru solide, distilare sau rectificare pentru lichide și sorbția impurităților în cazul gazelor.
În plus, pentru purificarea lichidelor și soluțiilor se utilizează precipitarea sau co-precipitarea impurităților (folosind reactivi chimici sau electroliză), precum și extracția și sorbția. Metalele sunt purificate prin recristalizare din topitură, în special prin topire în zonă. Să aruncăm o privire la unele dintre aceste metode.
Topirea zonei. Metoda de curățare a metalului prin topire în zonă, precum și curățarea prin cristalizare din topitură, se bazează pe solubilitatea mai mare a impurităților în topitură decât în faza solidă M. În topirea zonei, tija materialului care se curăță se mișcă lent. printr-o zonă de încălzire îngustă, topindu-se numai în ea. În acest caz, amestecurile, care se acumulează în topitură, se deplasează până la capătul tijei. Topirea se repetă de mai multe ori și apoi capătul tijei, unde s-au acumulat impuritățile, este tăiat.
Extracţie- aceasta este o metoda de extragere a unei substante dintr-o faza lichida in alta prin interfata acestor faze datorita solubilitatii mai mari a substantei extrase (extrase) in al doilea lichid. De exemplu, iodul poate fi îndepărtat din apă prin extragerea acestuia cu benzen. Pentru a crea o suprafață mare de extracție și pentru a crește astfel viteza procesului, lichidele sunt amestecate intens până când se formează o emulsie. Apoi, după decantare până la separarea aproape completă a fazelor, acestea sunt separate (în pâlnie de separare).
Sortie(din cuvântul latin „sorbeo”, care înseamnă „absorb”) este fenomenul de extracție, de exemplu, a unui gaz dintr-un amestec de gaze (sau a unui component dizolvat dintr-o fază lichidă) de către o substanță în stare agregată solidă. O astfel de substanță se numește sorbent. Sorpția are loc datorită formării de legături între atomii compusului absorbit și atomii de suprafață ai sorbantului. În funcție de tipul, rezistența și numărul acestor legături, particulele (molecule, atomi sau ioni) diferit substanțele sunt reținute pe suprafața sorbantului cu diferit putere. Prin urmare, ele sunt absorbite într-un grad inegal, ceea ce face posibilă separarea amestecurilor lor.
De exemplu, este posibil să se purifice aerul de umiditate și dioxid de carbon folosind clorură de calciu, care practic nu absoarbe azotul și oxigenul, dar absoarbe apă și moleculele de dioxid de carbon într-o cantitate semnificativă.
Dintre diferitele tipuri de absorbție, se disting în special sorbția schimbătoare de ioni, bazat pe schimbul stoechiometric reversibil de ioni de soluție cu ioni de absorbție, care în acest caz se numește schimbător de ioni.
Dacă există un schimb de cationi, atunci se numește schimbătorul de ioni schimbător de cationi, dacă anioni - atunci schimbător de anioni. Când ionii de hidrogen acționează ca cationi ai schimbătorului de ioni, se spune că schimbătorul de cationi este în formă H și este, în esență, un acid polibazic polimeric slab solubil. În mod similar, schimbătorul de anioni în formă OH poate fi considerat ca o bază poliacidă polimerică.
Dacă o soluție de clorură de sodiu este trecută printr-o coloană cu granule schimbătoare de cationi în formă H, atunci acidul clorhidric cu concentrația corespunzătoare va ieși din coloană. Și după trecerea acidului rezultat printr-o coloană cu o rășină schimbătoare de anioni în formă OH, se dovedește apa pura. Metoda se bazează pe aceasta tratarea fină a apei folosind schimbătoare de ioni din electroliți solubili în apă.
Metoda de purificare prin recristalizare constă în prepararea unei soluții saturate dintr-o substanță dată la o temperatură și izolarea cristalelor acesteia la alta, adică. se bazează pe dependența lui s de temperatură. Grafic, această dependență este prezentată în Figura 7.
Conform curbei de solubilitate, de exemplu, a nitratului de potasiu, constatăm că din soluția sa saturată la 45 0 C, după răcire la 0 0 C, vor precipita aproximativ 60 g de azotat de potasiu (la 100 g de apă). Mai mult, dacă sarea originală conținea impurități solubile în apă, atunci odată cu scăderea indicată a temperaturii, saturația față de acestea nu are loc, prin urmare nu vor cădea împreună cu cristalele sării care sunt purificate, deși cantități mici de impurități sunt „capturate” de ei.
Cu toate acestea, o substanță practic pură poate fi obținută prin recristalizare repetată. Pentru a reduce cantitatea de impurități adsorbite de suprafața cristalelor, acestea sunt spălate după separarea din lichidul mamă. (Soluția mamă este soluția din care s-a format precipitatul.)
Metoda de purificare prin sublimare(sublimarea) constă în transferul compusului din stare solidă în stare gazoasă (fără o etapă de topire), și cristalizarea ulterioară a vaporilor rezultați pe o suprafață răcită. Această metodă poate clarifica volatil substante (iod, acid benzoic etc.) din ne volatil impurităţi. Pentru a înțelege esența fizico-chimică a sublimării, luați în considerare diagrama de fază a stării, de exemplu (Fig. 13).
Fiecare punct al diagramei corespunde unei anumite stări a sistemului pentru p și T dat, iar I este regiunea stării solide a materiei, II este lichid, III este gazos. Se numește punctul A în care converg liniile care separă fazele triplu, deoarece toate cele 3 faze sunt în echilibru în ea. Pentru acest punct corespunde o presiune a vaporilor saturați de 90 mm Hg. și o temperatură de 116 0 С.
Dacă vă deplasați de-a lungul unei linii drepte 1–4, de ex. deasupra punctului A, apoi la punctul 2 iodul se va topi, iar la punctul 3 va fierbe.
Dacă luăm starea sistemului corespunzătoare punctului 5 (adică sub punctul A), în care faza solidă are o temperatură T’, iar presiunea vaporilor saturați deasupra acesteia este egală cu p’, și încălzim iodul solid la o constanta p, atunci schimbarea stării sistemului va fi reflectată de o linie dreaptă 5–7. Mai mult, la punctul 6, când presiunea vaporilor saturați este egală cu p extern, procesul va începe sublimare intensivă. (Segmentul 6–7, ca și 3–4, corespunde încălzirii vaporiîn absența celorlalte faze ale sale.)
Totuși, toate acestea se aplică stărilor de echilibru. Și în condiții de neechilibru, sublimarea iodului este posibilă dacă presiunea vaporilor saturați este, deși Mai puțin presiune exterioară, dar suficient de mare. În același timp, pe stadiul inițialîncălzirea iodului solid de mai jos decât la punctul A și va rămâne așa dacă procesul este efectuat la deschis vas, deoarece vaporii sunt prevăzuți cu o ieșire liberă din sistem, care este de fapt sublimare în condiții de neechilibru.
Dacă, totuși, iodul este încălzit, de exemplu, într-o eprubetă închisă cu vată, atunci vaporii săi, ca pe cei mai grei, vor deplasa aerul din vas (prin vată). Prin urmare, va crește și când va depăși 90 mm Hg. (cu T oferind o stare lichidă), se va topi. Deci ia iod lichid.
Purificarea unei substanțe prin distilare sau distilare Se bazează pe transformarea lichidului în vapori, urmată de condensarea acestuia. Această metodă separă lichidul de impuritățile solide nevolatile dizolvate în el. Deci, de exemplu, cu ajutorul distilării (distilării), apa naturală este purificată din sărurile conținute în ea. Rezultatul este așa-numitul. apa distilata.
Curatarea gazelor. Gazele obţinute în reacţii sunt de obicei contaminate cu vapori de apă şi impurităţi ale altor substanţe volatile. Gazul este purificat prin trecerea lui prin compuși care absorb aceste impurități. Substanțele lichide sau solide sunt folosite ca absorbant, iar substanțele lichide sunt plasate într-un balon Drexel, iar solide (sub formă de granule) - într-un tub de clorură de calciu sau într-un balon Tishchenko (Fig. 14).
Alegerea metodei de purificare a gazului depinde de proprietățile fizice și chimice nu numai ale gazului în sine, ci și ale impurităților. De exemplu, dioxidul de carbon obținut în aparatul Kip conține o cantitate mică de acid clorhidric și vapori de apă eliberați din soluția de HCI. Acest gaz este trecut mai întâi printr-o sticlă de spălat cu apă (pentru a absorbi HCl), iar apoi printr-un tub de clorură de calciu (vaporii de apă sunt absorbiți). Și așa dioxidul de carbon este aproape pur.
Închideți deschiderea balonului Wurtz cu un dop cu un termometru (2), atașați un frigider (3), allonge (4), coborâți-l pe acesta din urmă în recipient (5). Pe aragaz (6) prin plasa de azbest, se încălzește soluția din balon până la fierbere. La ce T va fierbe? Se schimbă punctul de fierbere pe măsură ce lichidul se evaporă?Finalizați încălzirea când s-au adunat 100–120 ml de lichid în recipient. Măsurați-i densitatea. Conține sulfat de cupru? Cum se instalează?
2. Purificarea iodului prin sublimare. Se pun 0,3 g de iod cristalin și 0,1 g de iodură de potasiu (pentru a îndepărta impuritățile de Cl 2 și Br 2 conținute în iod) într-un pahar pentru sublimare și se amestecă cu o baghetă de sticlă. Balon cu fund rotund cu apă rece acoperiți paharul și încălziți-l ușor prin plasa de azbest (Tabelul 6). După ce eliberarea vaporilor a încetat (ce culoare?), se separă cristalele din balon, se cântăresc și se determină procentul de eliberare de iod.
3. Purificarea sulfatului de cupru pentahidrat prin recristalizare. Calculați cantitatea de apă și necesară pentru a prepara o soluție saturată la 60 0 C, astfel încât, atunci când este ulterior răcită la 0 0 C, se eliberează 7 g de hidrat cristalin folosind următoarele date:
| T 0 C | |||||||||
| S, g/100 g H20 | 12.9 | 14.8 | 17.2 | 20.0 | 22.8 | 25.1 | 28.1 | 34.9 | 42.4 |
De obicei, pentahidratul conține impurități de clorură de potasiu, precum și nisip și bucăți de cărbune. Prin urmare, pentru curățare, cântăriți sarea originală cu 10% mai mult decât masa calculată. Se măsoară volumul necesar de apă cu un cilindru, se toarnă într-un pahar de 50 ml, se fierbe apa și se dizolvă în ea, amestecând, o porție de sare de purificat.
Asigurați-vă că există ioni de clorură în soluția preparată. Pentru a face acest lucru, adăugați o picătură de soluție de AgNO 3 și două picături de acid azotic. Ce se observă? De ce? Apoi, soluția de sulfat de cupru încălzită până la fierbere este filtrată printr-un filtru plisat pregătit în prealabil.
În timp ce se agită filtratul cu o baghetă de sticlă, se răcește la temperatura camerei și apoi la 0 0 C într-un cristalizator cu apă și gheață. Se separă cristalele precipitate din lichidul mumă prin filtrare și se spală (de ce?) cu 5-10 ml apă distilată rece. Testați soluția de sare purificată, soluția mumă și apa de spălat pentru ioni de clorură și trageți concluzii.
Apoi scoateți cristalele de sare din pâlnie și strângeți-le între coli de hârtie de filtru până nu se mai lipesc de tija de sticlă uscată. Se cântărește sarea rezultată pe o balanță tehnochimică. Estimați masa de sare ca procent din proba originală. Ce explică randamentul relativ scăzut al produsului purificat prin recristalizare?
4. Curățarea dioxidului de carbon. Umpleți un balon Wurtz până la 1/5 din volum cu bucăți de marmură, atașați un tub de evacuare a gazului, adăugați 30 ml de soluție de HCI 20% și închideți imediat balonul cu un dop. Ce se observă? Ce poate fi poluat de dioxidul de carbon rezultat?
Se trece gazul degajat timp de 10-15 minute printr-un balon Drexel cu apă distilată și un tub de clorură de calciu conectat în serie cu acesta, umplut cu sulfat de cupru anhidru. (Cum se schimbă culoarea? De ce?). Testați conținutul sticlei de spălare pentru prezența ionilor Cl - și H + folosind soluția AgNO 3 și respectiv hârtie indicator. A trage concluzii.
1. SCOPUL LUCRĂRII
Scopul lucrării- familiarizarea cu metodele de bază de lucru în laboratorul de chimie organică, instrumente și ustensile de laborator, metode de izolare și purificare a substanțelor organice.
2. INTRODUCERE TEORETICĂ
METODE DE PURIFICARE A SUBSTANȚELOR ORGANICE
Filtrare
Se efectuează filtrarea pentru a separa precipitatul de faza lichidă la separarea substanțelor, purificarea acestora, spălarea precipitatului etc.
Pentru a separa particulele solide dintr-un lichid, în cel mai simplu caz, lichidul este drenat din sediment (metoda de decantare), în alte cazuri, se folosește filtrarea printr-o pâlnie cu filtru. Eficiența de filtrare depinde de porozitatea filtrului, precum și de scăderea de presiune pe ambele părți ale filtrului. Filtrele sunt cel mai adesea realizate din diferite grade de hârtie de filtru, fibră de sticlă, sticlă poroasă și fluoroplastic.
Pentru o filtrare simplă, se folosește o pâlnie cu filtru plisat.
Filtrarea mai eficientă se realizează sub vid, pentru care se folosesc de obicei două tipuri de pâlnii filtrante: „pâlnii Schott” cu o placă de sticlă poroasă și pâlnii Buchner echipate cu un filtru de hârtie bine montat, conectat la un balon Bunsen.
Filtrul de hârtie este umezit în prealabil pe pâlnie cu un solvent, care este apoi aspirat. După aceea, soluția cu cristale este transferată într-un filtru de hârtie. Aspirația lichidului mamă este asigurată de o pompă cu jet de apă conectată la balonul Bunsen printr-o sticlă de siguranță. Rata de filtrare necesară se realizează prin reglarea jetului de apă din pompa cu jet de apă, care creează o presiune redusă în balonul Bunsen.
Pentru a îndepărta lichidul mamă rezidual, cristalele umede sunt spălate cu câteva porții dintr-o cantitate minimă de solvent în timp ce cristalele se agită ușor. Uneori, turta de filtru este doar înmuiată în solvent, apoi se pornește un vid pentru a o aspira.
Cristalele de pe filtru sunt stoarse din solvent cu partea plată a unui dop de sticlă, apoi precipitatul este trimis la uscare.
Uscare
Uscarea este înțeleasă ca procesul de eliberare a unei substanțe în orice stare de agregare din impuritățile oricărui lichid, cel mai adesea apă, ca solvent.
Uscarea lichidelor se realizează folosind substanțe capabile să absoarbă apă - desicanți. În același timp, desicanții nu trebuie să interacționeze cu substanța care urmează să fie uscată și cu solventul, să se dizolve în ele și, de asemenea, să provoace oxidare, polimerizare sau alte procese nedorite. Uscătorul trebuie să fie cât mai eficient posibil, adică să ofere cea mai rapidă și mai completă îndepărtare a impurităților lichide din sistem.
Lista substanțelor utilizate ca desicanți ai lichidelor organice și scopul acestora sunt prezentate în Tabelul 1.1. Pentru a efectua uscarea, soluția organică este agitată cu o cantitate mică de agent de uscare (până la 3% în greutate din soluție), soluția apoasă rezultată a agentului de uscare este drenată. Procesul se repetă până când cristalele desicante nu mai delicvesc în soluția organică.
Uscarea solidelor din impuritățile volatile se realizează în aer sau la temperatura optimaîntr-un dulap de uscare. Uscatoarele în vid sunt folosite pentru uscare în vid, de obicei compușii higroscopici sunt uscați în acest fel.
Tabel 1.1 - Agenți de uscare pentru lichide și soluții organice
Dezumidificator | Ce poate fi uscat | Ce să nu se usuce |
Hidrocarburi, derivații lor de halogen, eteri și esteri, aldehide, cetone, compuși nitro și soluții de substanțe sensibile la diferite influențe | ||
Hidrocarburi și derivații lor halogenați, eteri, compuși nitro | Alcooli, fenoli, aldehide, cetone, acizi, amine, amide, esteri |
|
Amine, cetone, alcooli | Substanțe cu proprietăți acide |
|
Amine, eteri, hidrocarburi | Aldehide, cetone, acizi |
|
Hidrocarburi, eteri, amine terțiare | Hidrocarburi halogenate, alcooli, acizi (Pericol de explozie!) |
|
H2SO4 (conc.) | Substanțe neutre și acide | Hidrocarburi nesaturate, alcooli, cetone, baze |
Hidrocarburi și derivații lor de halogen, soluții acide | Baze, alcooli, eteri |
|
Site moleculare (aluminosilicati Na, Ca) | Folosit pentru uscarea solvenților. Regenerat prin încălzire în vid la 150-300°C | hidrocarburi nesaturate |
Recristalizare
Dispozitiv pentru recristalizarea unor cantități mici de substanță.1 - sticlaCusolvent de fierbere; 2 - pâlnie; 3 - filtru plisat; 4 - tub de aspiratie; 5 - "garoafa" de sticla; 6 - filtru.
Recristalizarea este cea mai simplă metodă de separare și purificare a solidelor.
Metoda de cristalizare constă în următoarele etape: dizolvarea unui solid într-un volum minim de solvent la fierbere (prepararea unei soluții saturate); filtrarea soluției fierbinți pentru a îndepărta impuritățile insolubile (dacă sunt prezente); răcirea soluției pentru a forma cristale; filtrarea cristalelor din lichidul mamă și uscarea acestora.
Pentru o cristalizare reușită, alegerea corectă a solventului este extrem de importantă. În solvent, substanța de purificat ar trebui să se dizolve ușor când este încălzită și practic să nu se dizolve la rece, iar impuritățile ar trebui să se dizolve bine în ea. Modelul general de solubilitate - "similar se dizolvă în asemănătoare" , adică compușii polari sunt mai solubili în solvenți polari decât în cei nepolari și invers.
După filtrarea la cald, soluția saturată este răcită lent la temperatura camerei și apoi plasată într-un frigider pentru a forma cristale. Adesea, pentru a accelera procesul de cristalizare, o tijă de sticlă cu margini ascuțite este frecată de peretele interior al balonului la nivelul lichidului, ceea ce duce la formarea de nereguli pe suprafața sticlei, care servesc ca centre de creștere a cristalelor. După răcire, cristalele formate sunt separate de lichidul mamă prin filtrare, spălate și uscate.
Sublimare
Aparat de sublimare: sticlă de 1 oră; 2- sticla; 3 - termometru; 4- baie de nisip.
Sublimarea constă în evaporarea unei substanțe atunci când este încălzită sub punctul ei de topire, urmată de condensarea vaporilor pe o suprafață răcită. Purificarea unui solid prin sublimare este posibilă numai dacă presiunea de vapori a acestuia este mai mare decât presiunea de vapori a impurităților. Când presiunea de vapori a solidului se potrivește cu presiunea aplicată, se obțin cele mai bune rezultate. De exemplu, stilbenul este sublimat la o temperatură de 100°C și o presiune de 20 mm Hg. Artă.
Sublimarea se realizează în vid într-un dispozitiv de sublimare sau cu presiune atmosfericăîntr-o cană de porțelan, închisă deasupra cu un filtru cu numeroase orificii străpunse de un ac și o pâlnie de sticlă. Înainte de sublimare, solvenții și alți produși volatili sunt îndepărtați din substanța de purificat pentru a evita contaminarea sublimatului.
Distilare
solvenți volatili cu un punct de fierbere până la 100°C la o temperatură a băii de 50-60°C.
Cea mai simplă distilare este eficientă numai dacă componentele amestecului de separat diferă în punctul de fierbere cu cel puțin 60°C. În toate celelalte cazuri, substanțele sunt supuse distilarii fracționate folosind tip diferit coloane de distilare (rectificare). Cea mai simplă coloană poate fi un tub tubular sau un condensator de reflux Vigret în oase.
La presiunea atmosferică, substanțele cu puncte de fierbere de la 40°C la 180°C sunt de obicei distilate, lichidele cu un punct de fierbere mai mic de 40°C sunt distilate cu pierderi mari. Cu mai mult temperatura ridicata fierbere, există pericolul de descompunere termică a substanței și se distilează în vid, deoarece atunci când presiunea este redusă, punctul de fierbere scade.
Extracţie
Dispozitiv de extracție: 1 - pâlnie de separare; 2 - lichid cu o densitate mai mare; 3 - lichid cu densitate mai mică; 4 - plută, 5 - picior, 6 și 7 - receptoare.
Extracția este o metodă de extragere a unuia sau mai multor componente ale unui amestec sau de separare a acestora prin transferul de la o fază la alta.
Extracția în fază solidă (extracția) constă în extracție compusi organici din solide prin tratare cu un solvent organic - un extractant, în extracția în fază lichidă, o fază este, de regulă, o soluție apoasă, cealaltă - una organică. Agentul de extracție trebuie să aibă o solubilitate minimă în apă și să fie selectiv pentru substanța care urmează să fie extrasă.
De obicei, extracția se efectuează din faza apoasă (neutră, acidă, bazică) cu un solvent care este nemiscibil cu apa (de exemplu, diclormetan, cloroform, eteri etc.). În cazul produșilor polari (de exemplu alcooli, acizi carboxilici, amine), faza apoasă este saturată cu clorură de sodiu înainte de extracție (sărare).
METODE DE IDENTIFICARE A COMPUSILOR ORGANICI
Determinarea indicelui de refracție al unui lichid
Indicele de refracție al unei substanțe este una dintre cele mai importante constante fizice și este folosită pentru identificarea substanțelor și verificarea purității acestora. Indicele de refracție este determinat de natura substanței și de lungimea de undă a luminii incidente și este o valoare constantă pentru o anumită substanță. Cel mai adesea, indicele de refracție este determinat la 20°C pentru linia D de sodiu (589 nm), care se reflectă în denumirea nD. Pentru substanțele organice lichide, indicele de refracție scade odată cu creșterea temperaturii și variază de obicei între 1,3 și 1,8.
Când un fascicul de lumină cade pe interfața dintre două medii omogene transparente, o parte din acesta este reflectată într-un unghi egal cu unghiul de incidență a, iar o parte este refractă la un unghi b. Conform legii refracției, raportul dintre sinusul unghiului de incidență și sinusul unghiului de refracție este o valoare constantă numită indice de refracție relativ (sau coeficient) al celei de-a doua substanțe față de prima:
Refractometrele sunt folosite pentru a determina indicele de refracție.
Diferențial" href="/text/category/differentcial/" rel="bookmark">Analiza termică diferențială (DTA) sau calorimetrie cu scanare diferențială (DSC).
Literatură de referință "href="/text/category/spravochnaya_literatura/" rel="bookmark"> literatură de referință date privind solubilitatea substanței specificate într-un anumit solvent la temperatura camerei și încălzire, calculați volumul de solvent necesar pentru recristalizarea a 2 g dintr-o probă contaminată Se lasă 0,1 g probă pentru determinarea punctului de topire.
2. Se pune proba într-un pahar, se adaugă cantitatea calculată de solvent și se încălzește până când faza solidă este complet dizolvată cu agitare. Apoi, sticla este îndepărtată de pe aragaz, conținutul este răcit la temperatura camerei pe desktop și, dacă este necesar, în frigider.
3. Precipitatul se separă prin filtrare printr-un filtru de hârtie, apoi filtrul cu precipitatul se usucă la aer.
4. Cristalele sunt colectate din filtru pe un pahar de ceas pre-cântărit, uscate în cuptor și cântărite.
Experiența 2. Purificarea substanței prin sublimare.
1. Ia o substanță poluată (naftalină, acid benzoic) de la profesor, cântărește-o. Se lasă 0,1 g de materie primă pentru a determina punctul de topire. Găsiți punctul de topire al unei substanțe pure din cartea de referință.
2. O cană mică de porțelan este acoperită cu o foaie de hârtie de filtru cu mici perforații (20-30 de găuri) și hârtia de filtru este presată strâns cu o pâlnie de sticlă inversată, a cărei orificiu este închisă cu vată.
3. Paharul de porțelan cu proba se așează pe un aragaz electric și se încălzește ușor la o temperatură sub punctul său de topire cu 10-20°C. Încălzirea se efectuează până când pe suprafața pâlniei de sticlă se formează cristale.
4. Opriți încălzirea aparatului, răciți ușor, colectați cristalele și cântăriți-le. Punctele de topire ale probelor sunt determinate înainte și după recristalizare. Comparați datele obținute cu datele de referință.
PRELUCRAREA REZULTATELOR EXPERIMENTALE1. Jurnalul de laborator oferă informații teoretice pe această temă.
2. Înregistrați progresul experimentelor 1 și 2.
3. Scrieți datele de referință și faceți calculele necesare.
4. Rezultatele sunt plasate în tabelul 1.2.
Tabelul 1.2 - Tabel rezumativ al rezultatelor experimentale.
Substanță, nume, formulă chimică | constante (date de referință): densitate, Tm | Masa substanței poluate, g | Masa substanței după curățare, g | Volumul solventului, ml | Temperatura de sublimare sau de topire, °С | ||
| măsuri de siguranță care trebuie respectate atunci când lucrați cu substanțe organice. |
Scopul lecției: Să se familiarizeze cu principalele metode de purificare a substanțelor, în special, cu filtrare sub presiune normală (filtru simplu și pliat), la cald, sub vid.
Planul lecției:
1. Consolidarea cunoștințelor și abilităților privind principalele metode de purificare a substanțelor.
2. La instrucțiunile profesorului, efectuați o sedare a sării contaminate prin filtrare.
Materiale și echipamente: pahare, baghete de sticlă, baloane cu fund plat și conice, pâlnii, trepied, hârtie de filtru, soluție sare de masă, nisip.
Atelier de laborator
Pentru purificarea substanțelor, în funcție de starea de agregare, diverse metode. Purificarea solidelor se realizează de obicei prin două metode: recristalizare și sublimare, lichide - prin filtrare și distilare, gaze - prin absorbția impurităților de către diverși reactivi chimici.
Filtrarea este utilizată pentru a separa (purifica) lichidele de solidele insolubile. Filtrarea se realizează prin trecerea lichidului prin materiale poroase - filtre.
Ca materiale filtrante pot fi folosite nisip de cuarț, azbest, vată de sticlă, plăci de porțelan (creuzete Gooch), sticlă presată (creuete Schott), țesături textile, vată, filtre de hârtie (hârtie de filtru de diferite sarcini).
Alegerea materialului de filtrare depinde de proprietățile lichidului filtrat, de dimensiunea particulelor solide. În laborator, hârtia este cel mai des folosită.
filtre - simple sau pliabile. Un filtru simplu este utilizat atunci când sedimentul este necesar pentru lucrări ulterioare. Un filtru simplu este pregătit dintr-o foaie pătrată de hârtie corespunzătoare mărimii unei corbi, pliată în jumătate (Fig. 33), așa cum se arată prin linia punctată și din nou în jumătate
Colțurile exterioare sunt tăiate în arc astfel încât marginea filtrului să fie cu 0,5-1 cm mai jos decât marginea pâlniei.Deșurubați o pătrime din filtrul pliat și introduceți-l în
pâlnie, presată cu degetele de pereții pâlniei, umezirea cu apă distilată. Este necesar ca filtrul să se potrivească perfect pe mașinile cu pâlnie.
Filtru pliat. Familiarizați-vă cu atenție cu fabricarea filtrului plisat. Verificați corectitudinea abilităților dvs. în realizarea unui filtru plisat cu un profesor.
Pentru lichidele ușor de filtrat se folosește filtrarea obișnuită sub presiune, pentru lichidele greu de filtrat se folosește filtrarea în vid. Pentru lichide vâscoase și soluții saturate filtrare la cald.
Pentru filtrarea la presiune normală, este asamblat un aparat. Când rămâne puțin lichid, precipitatul este agitat și transferat în filtru. Lichidul care a trecut prin filtru se numește filtrat sau lichid-mamă. Sedimentul rămas este spălat pe filtru cu apă distilată din mașina de spălat.
Precipitația se spală cu apă sau cu un solvent special, turnându-l în porții mici, permițând soluției să se scurgă complet și numai după aceea se toarnă următoarea porție. După 4-5 spălări se verifică calitativ completitudinea spălării de la anumite impurități. Pentru a face acest lucru, câteva picături din lichidul care se scurge sunt luate într-o eprubetă curată și se efectuează o reacție pentru ionul spălat (de exemplu, ion Cl - AgNO 3; ion SO 4 - BaCl 2). Apariția turbidității necesită o spălare suplimentară a sedimentului. Lichidul de spălare este colectat separat de filtratul principal.
Metoda decantarii este folosita pentru separarea si spalarea sedimentelor putin solubile si filtrate lent. Înainte de a începe filtrarea, precipitatul format este lăsat să se depună pe fundul vasului. Soluția limpezită se toarnă cu grijă din precipitat pe filtru. Solventul se adaugă din nou la precipitat, se amestecă și soluția este lăsată să se depună. Lichidul este scurs din nou, iar solventul este adăugat la precipitat și acest lucru se repetă de mai multe ori. Precipitatul este apoi transferat într-un filtru pentru spălare ulterioară.
Exercițiu. Asamblați instrumentul pentru filtrarea la presiune normală. Familiarizați-vă cu trepiedul și asamblarea acestuia. Filtrați după instrucțiunile profesorului 50 ml
suspensie - apă de nisip, argilă - apă. Pentru a stăpâni metodele de transfer cantitativ al sedimentelor folosind un bețișor și o șaibă.
Filtrarea în vid este utilizată pentru a separa mai rapid solidele de lichide. Filtrarea sub presiune redusă se realizează într-un aparat care constă dintr-un balon Bunsen cu pereți groși (1) cu un braț lateral și o pâlnie din porțelan Buchner (2) cu fundul sită introdus în acesta cu un dop de cauciuc. Două filtre sunt plasate în partea de jos a pâlniei, unul în funcție de diametrul fundului pâlniei, iar celălalt de 0,5 cm. mai mult decât primul. După ce a tăiat de-a lungul conturului pâlniei, filtrul este în cele din urmă ajustat la pâlnie. Filtrul mai mic este plasat în partea inferioară a pâlniei, umezit cu apă și presat pe fundul pâlniei, iar deasupra este plasat un al doilea filtru, ale cărui margini sunt îndreptate de-a lungul pereților pâlniei. Vidul este creat de o pompă. Dispozitivul este conectat la pompă pentru a
filtrele se lipesc strâns de fundul și pereții pâlniei, apoi dispozitivul este oprit. O soluție cu precipitat este turnată într-o pâlnie Buchner folosind o tijă de sticlă, după care dispozitivul este atașat la pompă printr-o sticlă de siguranță. Vidul din balon trebuie creat treptat pe măsură ce sedimentele se acumulează. Sedimentul de pe filtru trebuie stors.
După ce filtrarea este finalizată, balonul trebuie deconectat de la sticla de siguranță și abia apoi închideți robinetul de apă.
Pentru a extrage precipitatul din pâlnie, acesta se scoate din balon, se răstoarnă pe o foaie de hârtie de filtru și, lovind pâlnia cu mâna, se îndepărtează precipitatul. În locul unei pâlnii Buchner, în aceleași scopuri pot fi folosite creuzetele Gooch sau pâlniile Schott din sticlă cu diametre diferite ale porilor.
Păsting După instrucțiunile profesorului, asamblați dispozitivul cu o pâlnie Buchner și o pâlnie Schott de sticlă. Familiarizați-vă cu funcționarea unui jet de apă sau a unei alte pompe.
Întrebări și sarcini
1. Pentru ce este filtrarea?
2. De ce se folosesc filtre simple și plisate?
3. Numiți materialele din care sunt fabricate filtrele?
4. Tehnica de filtrare la presiune normală.
5. Tehnica de filtrare în vid.
6. Subiecte ale rezumatelor
7. Experimente care demonstrează complexitatea structurii atomului.
8. Încercări de sistematizare a elementelor. Descoperirea Legii Periodice.
Sarcini și exerciții pentru SRS
NL Glinka Sarcini și exerciții de chimie generală. 140-164 sarcini și întrebări. pp.37-39.
Laboratorul #3
Subiect: Fundamentele lucrului într-un laborator chimic. Cântare. Cântărire
Scopul lecției: să stăpânească tehnicile de bază de lucru într-un laborator chimic și să stăpânească tehnica cântăririi tipuri variate cântare.
Planul lecției:
1. Familiarizați-vă cu munca cântarelor tehnice, tehnochimice, analitice, electronice.
2. La instrucțiunile profesorului, cântăriți cantitatea necesară de substanță.
Materiale si echipamente: cantare tehnice, cantare tehnochimice, cantare analitice, cantare electronice, greutati.
Atelier de laborator
Cântărirea pe o cântar este o comparație a masei unui corp dat cu masa greutăților, a căror masă este cunoscută și exprimată în anumite unități (mg, g, kg etc.). Cântarele sunt cel mai important instrument din laboratorul chimic, deoarece nici o singură lucrare din el nu se poate face fără a determina masa unei anumite substanțe sau recipient în care va fi plasată substanța de cântărit.
Pentru cântărirea substanțelor cu o precizie de 0,01 g se folosesc cântare tehno-chimice (Fig. 1)
Orez. 1. Cântare și greutăți tehnico-chimice (1 - coloană, 2-arregir, 3 - cupe de cântare, 4 - săgeată, 5 cântare, 6 plumb, 7 - șuruburi pentru reglarea cântarelor în poziție orizontală, 8 - balansoar, 9 - suruburi pentru echilibrarea tavilor goale)
Principiul balanțelor tehno-chimice și analitice este același. Pe un culbutor metalic (pârghie cu brațe egale) sunt trei prisme: două la capete și una la mijloc (Fig. 2).Prisma mijlocie se sprijină pe o placă situată pe coloana centrală a balanței și este un punct de sprijin. . Într-o balanță analitică, placa este făcută din agat. Pe prismele laterale sunt plăci, de care sunt suspendate greutățile. Rockerul este echipat cu o săgeată lungă, care arată pe scară cantitatea de deviere a balansierului din poziția orizontală. Cu poziția orizontală a balansoarului, săgeata se află la diviziunea zero a scalei.
Înainte de cântărire, este necesar să setați cântarul pe un fir de plumb. Nu este permisă mutarea sau mutarea balanței după instalare. Înainte de a începe să cântăriți, trebuie să verificați balanța. Pentru a face acest lucru, rotind ușor șurubul care ridică și coboară balansoarul (clema), cântarul sunt aduse în poziția de lucru și se observă balansarea săgeții în ambele direcții de la diviziunea mijlocie a scalei situată în partea de jos a scalei. cântare. Dacă, în același timp, săgeata se abate de la linia de mijloc a scalei cu un număr egal de diviziuni în ambele direcții sau într-o direcție cu 1-2 diviziuni mai mult decât în cealaltă, atunci cântarul poate fi considerat adecvat pentru lucru. La sfârșitul verificării, cântarul trebuie blocat, adică transferat în poziția de nefuncționare prin întoarcerea cuștii înapoi.
La cântărire, trebuie respectate următoarele reguli:
Punerea obiectelor și greutăților pe tigăile cântarului, scoaterea lor de acolo, atingerea cu orice a părții de lucru a cântarului este posibilă numai după ce cântarul este complet în cușcă.
Nu așezați obiecte fierbinți, umede sau murdare pe tava de cântărire. Când lucrați cu lichide, în niciun caz nu lăsați lichidul să ajungă pe cântar și greutăți.
Așezați obiectul de cântărit pe tava din stânga a cântarului, iar greutățile pe tava din dreapta.
Nu așezați substanța cântărită direct pe vasul de cântărire. Cântăriți substanțele solide pe pahare de ceas (concave), în sticle de cântărire, în creuzete sau pe bucăți de hârtie lucioasă.
Greutățile trebuie luate numai cu penseta și, atunci când sunt scoase din balanță, se pun în cuiburile de unde au fost luate. În niciun caz nu trebuie puse greutăți pe masă,
În primul rând, trebuie să luați o greutate care corespunde aproximativ cu greutatea obiectului. aproximativ aceeași abatere a săgeții în ambele direcții de la mijlocul cântarului, care era înainte de cântărire.
După ce ați calculat greutatea totală a greutăților, notați-o în registrul de lucru. Nu notați greutatea pe coli separate, bucăți de hârtie.
Nu luați kettlebell din alt set de greutăți.
În cântăririle succesive ale unuia sau mai multor articole care sunt efectuate în legătură cu o singură lucrare, trebuie utilizate aceleași cântare și greutăți.
După cântărire, balanța trebuie blocată. Copertinele nu lasă nimic.
Fiecare cântărire este însoțită inevitabil de o eroare. Prin urmare, pentru a găsi greutatea cât mai aproape de cea adevărată, este necesar să se facă 4-5 cântăriri. Nu scoateți obiectul din balanță de fiecare dată în timpul cântăririlor succesive. O cântărire este separată de alta doar prin reglarea balanței.
Eroarea permisă în timpul cântăririi poate fi exprimată ca eroare pătratică medie. Eroarea pătratică medie se calculează după cum urmează. Sa zicem ca se fac 1,2,3... cantariri si se obtin urmatoarele rezultate:
a 1 , a 2 ,.. a p
aflați media aritmetică a acestor valori
Eroarea pătratică medie 6 este dată de următoarea expresie
Astfel, greutatea obiectului este: A \u003d a ± 6
Sarcină, Cântăriți pe o cântar tehno-chimic două obiecte mici luate de la un asistent de laborator (cu o greutate de la 1 la 100 g), cu o precizie de 0,01 g. Determinați eroarea pătratică medie a cântăririlor.
Întrebări și sarcini
1. Reguli generale lucrează într-un laborator chimic.
2. Dispozitivul cântarilor. Precizia scalei. Tehnica de cântărire.
3. Erori de cântărire. Eroare de cântărire rădăcină pătratică medie.
Sarcini și exerciții pentru SRS
NL Glinka Sarcini și exerciții de chimie generală. L» 99-114 sarcini şi întrebări. Paginile 26-27.
Laboratorul #4
Subiect: Sublimare.
Scopul lecției: Familiarizarea cu metodele de purificare a substanțelor: sublimare, distilare, recristalizare.
Materiale și echipamente: baloane cu fund rotund, pahare, pâlnii, trepied, arzător, mortar, cană de porțelan, iod.
Atelier de laborator
În condiții normale, iodul este un solid cu o rețea cristalină moleculară. Când moleculele scapă de pe suprafața unui solid, aceasta se numește sublimare. Atât evaporarea, cât și sublimarea produc vapori. Fumul violet este vapori de iod, sub ochii noștri, cu ușoară încălzire, iodul sublimează: trecerea de la starea solidă la starea gazoasă, ocolind lichidul. Vaporii de iod se ridică și se depun pe pereții mai reci ai eprubetei din partea sa superioară. Aici se formează din nou iodul solid. Iodul solid devine lichid la 113°C, iodul lichid fierbe la 184°C.
Sarcină: Conform instrucțiunilor profesorului, adăugați 2 ore de CaO și 1 oră de KI la 6 părți de masă de I 2 tehnic, măcinați amestecul într-un mojar. Iodul tehnic de curățat este plasat pe fundul paharului. Paharul se acoperă cu un balon cu fund rotund umplut cu apă rece, se pune într-o baie de nisip, iar căldura se aprinde.
Laboratorul #5
Introducere
Borul este folosit în principal sub formă de borax.
BORA - sare de sodiu a acidului tetraboric. Este utilizat pe scară largă în producția de glazură cu punct de topire scăzut pentru produse de faianță și porțelan, și în special pentru ustensile din fontă (smalț); în plus, se folosește pentru prepararea unor clase speciale de sticlă.
Utilizarea boraxului în lipirea metalelor se bazează pe dizolvarea oxizilor metalici. Deoarece poți doar lipi suprafete curate metale, apoi pentru a îndepărta oxizii, locul de lipire este stropit cu borax, se pune lipit pe el și se încălzește. Boraxul dizolvă oxizii, iar lipitura aderă bine la suprafața metalică.
Borul joacă un rol important în viața plantelor. prezența unei cantități mici de compuși ai borului în sol este necesară pentru creșterea normală a culturilor agricole, precum bumbac, tutun, trestie de zahăr etc.
În inginerie nucleară, borul și aliajele sale, precum și carbura de bor, sunt folosite pentru a face tije de reactor. Borul și compușii săi sunt utilizați ca materiale care protejează împotriva radiațiilor neutronice.
Această lucrare este dedicată metodelor de purificare a boraxului ca substanță principală - o sursă de bor.
Boraxul și proprietățile sale
Tetraboratul de sodiu ("borax") - Na 2 B 4 O 7, o sare a unui acid boric slab și a unei baze puternice, un compus comun de bor, are mai mulți hidrați cristalini, este utilizat pe scară largă în tehnologie.
Chimie
Structura anionului 2− în furtună
Termenul „borax” este folosit în legătură cu mai multe substanțe strâns înrudite: poate exista sub formă anhidră, în natură este mai frecvent sub formă de hidrat cristalin pentahidrat sau decahidrat:
Borax anhidru (Na 2 B 4 O 7)
Pentahidrat (Na2B4O75H2O)
Decahidrat (Na2B4O710H2O)
Cu toate acestea, cel mai adesea cuvântul borax se referă la compusul Na2B4O710H2O.
izvoare naturale
Bura, "bumbac"
Tetraboratul de sodiu (Bura) se găsește în depozitele de sare formate în timpul evaporării lacurilor sezoniere.
Borax (tetraborat de sodiu decahidrat, Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) - cristale transparente, când sunt încălzite la 400 ° C, pierd complet apă.
Boraxul obișnuit (hidrat decahidrat) formează cristale prismatice mari, transparente, incolore; zăbrele monoclinic centrat pe bază, a = 12,19 Å, b = 10,74 Å, c = 11,89 Å, ß = 106°35´; densitate 1, 69 - 1, 72 g/cm 3; în aer uscat, cristalele sunt deteriorate de la suprafață și devin tulburi.
Boraxul se hidrolizează în apă, soluția sa apoasă are o reacție alcalină.
Cu oxizi ai multor metale, boraxul, atunci când este încălzit, formează compuși colorați - borați („perle de borax”). Se găsește în mod natural sub formă de mineral tinkal.
Tinkal, sau „Bura” (tetraborat de sodiu decahidrat, Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) este un mineral din sistemul monoclinic, prismatic. "Tinkal" (Tinkal) - un cuvânt de origine sanscrită, care este un sinonim pentru numele cel mai des folosit al mineralului - "Bura" (din arabă "byurak" - alb).
Culoare albă, luciu sticlos, duritate Mohs 2 - 2,5.
Densitate 1,71.
Clivajul este mediu pentru (100) și (110).
Formează cristale prismatice scurte asemănătoare cu forma cristalelor de piroxene, precum și mase granulare continue și nervuri în rocile argiloase.
Un mineral tipic evaporit.
În aer, se prăbușește, pierzând apa de cristalizare și acoperit cu o crustă de tinkalconit sau kernit, transformându-se în cele din urmă în ele complet.
Așa-numitul Borax de bijuterii este tetraborat de sodiu pentahidrat Na2B4O75H2O.
Boraxul se aplică:
· in productia de emailuri, glazuri, sticle optice si colorate;
la lipire și topire ca flux;
în industria hârtiei și în industria farmaceutică;
în producția de materiale de construcție ca componentă a unui antiseptic pentru fabricarea izolației din celuloză "Ecowool"
ca dezinfectant și conservant;
în chimie analitică:
o ca substanță standard pentru determinarea concentrației soluțiilor acide;
o pentru determinarea calitativă a oxizilor metalici (după culoarea perlelor);
· în fotografie - în compoziția dezvoltatorilor cu acțiune lentă ca agent de accelerare slab;
Ca componentă a detergenților;
ca componentă a produselor cosmetice;
ca materie primă pentru obținerea borului;
ca insecticid în momelile otrăvite pentru a ucide gândacii.
În aer uscat, cristalele se erodează de la suprafață și devin tulburi. Când este încălzit la 80 ° C, decahidratul pierde 8 molecule de apă, la 100 de grade încet, iar la 200 ° C o altă moleculă de apă se desprinde rapid, în intervalul 350 - 400 ° C are loc deshidratarea completă.
Solubilitatea boraxului (în g de sare anhidră la 100 g de apă): 1,6 (10°C), 3,9 (30°C), 10,5 (50°C). Soluția saturată fierbe la 105°C.
În apă, boraxul se hidrolizează, astfel încât soluția sa are o reacție alcalină.
Reacția alcalină a unei soluții de tetraborat de sodiu se datorează faptului că o reacție de hidroliză are loc într-o soluție apoasă cu formarea de B (OH) 3 într-o soluție de acid boric:
Na 2 B 4 O 7 \u003d 2Na + + B 4 O 7 2–;
B 4 O 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3,
iar eliberarea de amoniac la interacțiunea cu NH4Cl corespunde ecuației:
Na 2 B 4 O 7 + 2NH 4 Cl + H 2 O \u003d 2NH 3 + 2NaCl + 4B (OH) 3
Boraxul se dizolvă în alcool și glicerină.
Acizii puternici se descompun complet:
Na 2 B 4 O 7 + H 2 SO 4 + 5H 2 O \u003d Na 2 SO 4 + 4H 3 BO 3.
Așa se face că alchimistul olandez Wilhelm Gomberg, încălzind boraxul cu acid sulfuric H 2 SO 4, a izolat acidul boric B (OH) 3.
Cu oxizi ai unor metale, boraxul dă borați colorați („perle de borax”):
Na 2 B 4 O 7 + CoO \u003d 2NaBO 2 + Co (BO 2) 2,
ce este folosit în chimia analitică pentru a descoperi aceste metale.
Când o soluție de borax obișnuit este răcită lent la 79°C, boraxul octaedric Na 2 B 4 O 7 începe să se cristalizeze. 5H20 (sau „borax de bijuterii”), densitate 1, 815 g/cm3, stabil în intervalul 60 - 150°C. Solubilitatea acestui borax este de 22 g în 100 g de apă la 65°C, 31,4 la 80°C și 52,3 la 100°C.
Boraxul este cel mai important flux care facilitează procesul de topire. Boraxul topit formează o glazură pe pereții creuzetului la răcire, protejează topitura de accesul la oxigen și dizolvă oxizii metalici.
Cu deshidratarea termică lentă a boraxului convențional, se obține pirobura cu o densitate de 2,371 g/cm3 și un punct de topire de 741°C. Boraxul se topește și se descompune în metaborat de sodiu și trioxid de bor, care se amestecă în stare lichidă:
Na 2 B 4 O 7 → 2NaBO 2 + B 2 O 3.
Oxidul de bor, combinându-se cu oxizii metalici, formează metaborați în același mod ca acidul boric. Metaboratul de sodiu se amestecă ușor cu metaborații nou formați și îi îndepărtează rapid din zona metalului topit, iar noi molecule active de oxid de bor le iau locul.
Boraxul are o capacitate mai mare de a dizolva oxizii decât acidul boric și este folosit nu numai ca flux reducător de topire, ci și ca cel mai important flux în lipire.
Boraxul obișnuit se obține din acid boric, din tincal, kernit și alte câteva minerale (prin recristalizare), precum și din apa lacurilor sărate (cristalizare fracționată).
Boraxul este utilizat pe scară largă la prepararea emailurilor, glazurilor, la producerea sticlelor optice și colorate, la sudarea, tăierea și lipirea metalelor, în metalurgie, galvanizare, vopsire, hârtie, industria farmaceutică, industria pielii, ca dezinfectant și conservant și îngrășământ .
Purificarea substantelor prin recristalizare
Recristalizarea este o metodă de purificare a unei substanțe bazată pe diferența de solubilitate a unei substanțe într-un solvent la diferite temperaturi (de obicei, intervalul de temperatură de la temperatura camerei până la punctul de fierbere al solventului, dacă solventul este apă sau la unele temperatură mai mare).
Recristalizarea implică o solubilitate slabă a unei substanțe într-un solvent la temperaturi scăzute și o solubilitate bună la temperaturi ridicate. Când balonul este încălzit, substanța se dizolvă. După etapa de adsorbție a impurităților (dacă este necesar) cu cărbune activ, filtrare la cald (dacă este necesar) și răcire, se formează o soluție suprasaturată, din care precipită substanța dizolvată. După trecerea amestecului printr-un balon Bunsen și o pâlnie Buchner sau prin centrifugare, obținem o soluție purificată.
· Avantajul metodei: un grad ridicat de purificare.
· Dezavantajul metodei: pierderi puternice de substanță în timpul recristalizării: întotdeauna o parte din substanța dizolvată nu va precipita, pierderile în timpul recristalizării sunt adesea de 40-50%.
Solventul poate fi apa, acid acetic, etanol (95%), metanol, acetonă, hexan, pentan - în funcție de condiții.
Dacă solventul este apă, încălzirea se realizează într-o baie de apă. Soluția suprasaturată este răcită folosind un răcitor de apă dacă punctul de fierbere al solventului este sub 130 de grade, dacă este mai mare, folosind un răcitor de aer.
Solubilitatea majorității solidelor crește odată cu creșterea temperaturii. Dacă pregătiți o soluție fierbinte concentrată (aproape saturată) a unei astfel de substanțe, atunci când această soluție este răcită, cristalele vor începe să precipite, deoarece solubilitatea substanței la o temperatură mai scăzută este mai mică. Formarea unei soluții saturate reci, a cărei concentrație este mai mică decât cea inițială (fierbintă), va fi însoțită de cristalizarea „excesului” de substanță.
Dizolvarea unei substanțe care conține impurități solubile în apa fierbinte, iar apoi precipitarea acesteia din soluție cu o răcire suficientă este o metodă de purificare a unei substanțe din impuritățile solubile, care se numește recristalizare. În acest caz, impuritățile rămân, de regulă, în soluție, deoarece sunt prezente acolo în cantități neglijabile („urme”) și, la răcire, nu pot forma soluția lor saturată.
O parte din substanța care trebuie purificată rămâne, de asemenea, într-o soluție saturată rece, care în practica de laborator se numește regal, iar astfel de pierderi inevitabile (planificate) ale substanței pot fi calculate din valoarea solubilității substanței la această temperatură.
Cu cât solubilitatea substanței scade mai mult când soluția este răcită, cu atât randamentul substanței recristalizate va fi mai mare.
Multe solide, când sunt cristalizate dintr-o soluție apoasă, formează hidrați cristalini; de exemplu, sulfatul de cupru (II) cristalizează dintr-o soluție apoasă sub formă de CuSO 4 5 H 2 O. În acest caz, calculul trebuie să ia în considerare apa, care face parte din hidratul cristalin.
Recristalizarea are mare importanțăîn chimie și tehnologia chimică, deoarece marea majoritate a solidelor - produse chimice, reactivi, substanțe chimice, medicamente etc. obtinut din solutii apoase si neapoase, iar etapa finala a acestei productii este cristalizarea (sau recristalizarea in scopul cresterii puritatii produsului). Prin urmare, este foarte important să desfășurăm aceste procese eficient, cu cele mai mici pierderi și rate mari calitate.
Pentru recristalizare se folosesc sticlă chimică specială și echipamente de laborator.
Procesul de recristalizare se desfășoară în mai multe etape:
Alegerea solventului;
Prepararea unei soluții saturate fierbinți;
- filtrare „la cald”;
Răcirea soluției;
Separarea cristalelor formate;
Spălarea cristalelor cu solvent pur;
Uscare.
Alegerea solventului
Alegerea potrivita solvent - o condiție în timpul recristalizării.
Pentru solvent sunt prezentate o serie de cerințe:
Diferență semnificativă între solubilitatea unei substanțe într-un anumit solvent la temperatura camerei și atunci când este încălzită;
Solventul ar trebui să dizolve numai substanța atunci când este încălzit și nu să dizolve impuritățile. Eficiența recristalizării crește odată cu creșterea diferenței de solubilitate a substanței și a impurităților;
Solventul trebuie să fie indiferent atât la substanță, cât și la impurități;
Punctul de fierbere al solventului trebuie să fie mai mic decât punctul de topire al substanței cu 10 - 15 ° C, altfel, atunci când soluția este răcită, substanța nu va fi eliberată sub formă cristalină, ci sub formă de ulei.
Experimental, solventul este ales după cum urmează: o probă mică de substanță este plasată într-o eprubetă, adăugându-i câteva picături de solvent. Dacă substanța se dizolvă fără încălzire, un astfel de solvent nu este potrivit pentru recristalizare.
Alegerea unui solvent este considerată corectă dacă substanța se dizolvă prost în ea fără încălzire, bine - la fierbere, iar când soluția fierbinte este răcită, se cristalizează.
Ca solvent pentru recristalizare, se utilizează apă, alcooli, benzen, toluen, acetonă, cloroform și alți solvenți organici sau amestecuri ale acestora.
Materialul de recristalizare este plasat într-un balon (1), se adaugă o mică parte din solvent și soluția este încălzită la reflux (2) până când soluția fierbe. Dacă cantitatea inițială de solvent nu este suficientă pentru a dizolva complet substanța, solventul este adăugat în porții mici folosind o pâlnie printr-un condensator de reflux.
Purificarea eficientă a substanțelor puternic poluate este posibilă cu ajutorul diverșilor adsorbanți (cărbune activat, silicagel etc.). În acest caz, pregătiți o soluție saturată fierbinte a substanței, răciți-o la 40 - 50 ° C, adăugați adsorbantul (0,5 - 2% din greutatea substanței) și refluxați din nou timp de câteva minute.
Filtrare „la cald”.
Pentru a se separa de impuritățile mecanice și de adsorbant, soluția fierbinte este filtrată. Pentru a preveni eliberarea de substanțe pe filtru, se folosesc diverse metode.
O instalație simplă de filtrare la cald (fig. 3.2) constă dintr-o pâlnie specială de filtrare la cald (1) încălzită cu abur, o pâlnie chimică (2) cu un filtru plisat (3) plasat în ea.
Soluția saturată fierbinte a substanței se toarnă rapid pe o hârtie de filtru plasată într-o pâlnie de sticlă care este încălzită cu o pâlnie de filtru fierbinte. Se colectează filtratul într-un pahar sau un balon conic. Când pe filtru se formează cristale ale substanței, acestea sunt spălate cu o cantitate mică de solvent fierbinte.
Răcirea soluției
Când filtratul este răcit la temperatura camerei, începe procesul de cristalizare. Pentru a accelera, filtratul este răcit sub jet de apă rece. În acest caz, solubilitatea substanței scade, are loc cristalizarea finală.
Separarea cristalelor formate
Separarea cristalelor de solvent se realizează prin filtrare, cu aspirație sau vid în recipient adesea folosit pentru a accelera procesul de filtrare. Pentru a face acest lucru, utilizați o pompă de vid (jet de apă, ulei sau Kamovsky).
Filtrarea se realizează pe o instalație care constă dintr-o pâlnie Buchner (1) cu filtru de hârtie, un balon Bunsen sau o eprubetă specială (2), o sticlă intermediară (3) și o pompă de vid. Dimensiunea filtrului de hârtie trebuie să se potrivească exact cu zona de jos a pâlniei Buchner.
Filtrul de hârtie este umezit cu solvent, pus într-o pâlnie și pompa de vid este pornită. Când pompa funcționează, sub filtru se creează o presiune redusă - apare un sunet caracteristic, care indică prezența unui vid în sistem și posibilitatea de filtrare. Produsul cristalin răcit, împreună cu solventul, este transferat în porțiuni mici dintr-un balon conic într-un filtru de hârtie în timp ce se agită.
În timpul procesului de filtrare, solventul trece prin filtru, precipitatul rămâne pe el. Trebuie avut grijă ca filtratul să NU umple balonul până la nivelul tubului conectat la paharul intermediar. Se continuă filtrarea până când nu mai picură filtrat. După aceea, precipitatul este stoars pe filtru cu un dop de sticlă larg sau o tijă specială de sticlă, pompa este oprită, precipitatul este spălat cu un solvent pur, pompa este pornită și stoarsă din nou. Instalația este deconectată de la vid, scoateți pâlnia. Filtrul, împreună cu substanța, este transferat cu atenție într-un vas Petri sau într-un recipient special pentru uscare.
Uscarea solidului
Solidul poate fi uscat în aer la temperatura camerei. Substanțele higroscopice se usucă în desicatoare; rezistent la aer și temperatură - într-un cuptor, unde temperatura ar trebui să fie cu 20 - 50 ° C sub punctul de topire al substanței. Pentru produsul recristalizat și uscat se determină masa, randamentul și punctul de topire.
Determinarea punctului de topire
Punctul de topire al unei substanțe este intervalul de temperatură de la început până la topirea completă a acestei substanțe. Cu cât substanța este mai pură, cu atât acest interval este mai mic. Diferența dintre temperatura la care începe formarea fazei lichide și temperatura de topire completă pentru compușii puri nu depășește 0,5°C.
Prezența unei cantități mici de impurități în substanță reduce punctul de topire al acesteia și, în consecință, crește intervalul de topire. Această proprietate este folosită pentru a stabili identitatea a două substanțe, dacă una dintre ele este cunoscută: aceleași cantități de substanțe se amestecă temeinic și se determină punctul de topire al amestecului (probă mixtă). Dacă punctul de topire al probei amestecate este același cu cel al substanței pure, se ajunge la concluzia că ambele substanțe sunt identice.
Punctul de topire al materiei organice cristaline este determinat într-un capilar. Capilarul este îndepărtat din tubul de sticlă prin încălzirea acestuia pe o flacără a arzătorului. Un capăt al capilarului este sigilat.
Substanța recristalizată se triturează cu grijă pe un pahar de ceas sau într-un mojar. O cantitate mică de substanță este colectată cu capătul deschis al capilarului și aruncată, cu capătul etanș în jos, într-un tub de sticlă ≈ 60–80 cm lungime, așezat vertical pe o masă de laborator. Operația de umplere a capilarului se repetă de mai multe ori până când în el se formează o coloană solidă de substanță de 2–3 mm înălțime.
Capilarul umplut (1) se fixează cu inele de cauciuc (2) pe termometrul (3) astfel încât proba de substanță să fie la nivelul bilelor termometrului. Încălzirea aparatului este reglată astfel încât temperatura să crească cu o rată de 1°C pe minut. În același timp, se monitorizează îndeaproape starea coloanei substanței din capilar, notând toate modificările - decolorare, descompunere, sinterizare, umectare etc. T 2). Intervalul de temperatură (T 2 - T 1) se numește punctul de topire al unei substanțe date (T pl).
Partea practică
Tehnici de curățare
1 cale. 25 g de borax la 60 0 C se dizolvă în 50 ml apă. Soluția este filtrată rapid printr-un filtru plisat într-o cană de porțelan sau sticlă răcită cu zăpadă. Filtratul este agitat continuu cu o baghetă de sticlă.
Tetraboratul de sodiu precipită sub formă de cristale mici, acestea sunt aspirate, spălate cu o cantitate mică de apă rece și recristalizarea se repetă. Cristalele se usucă la aer timp de 2-3 zile. Preparatul rezultat are formula Na2B4O7*10H2O şi este adecvat pentru stabilirea titrului.
2 sensuri. 25 g de borax la 65 - 70 0 C se dizolvă în 75 ml apă. Soluția rezultată este filtrată rapid printr-un filtru plisat introdus într-o pâlnie de tăiere sau printr-o pâlnie cu filtru fierbinte. Filtratul este mai întâi răcit lent la 25 - 30 0 C, apoi rapid în apă cu gheață sau în zăpadă, sporind cristalizarea prin agitare cu un bețișor. Cristalele precipitate sunt aspirate, spălate cu o cantitate mică de apă cu gheață și uscate între foile de hârtie de filtru timp de 2-3 zile. Cristalele de borax uscate ar trebui să rămână cu ușurință în urma bețișoarelor uscate.
Calculați procentul de randament practic al boraxului.
Boraxul recristalizat este depozitat într-un borcan cu un dop bine măcinat.
Metodele de curățare a substanțelor sunt diferite și depind de proprietățile substanțelor și de aplicarea acestora. În practica chimică, următoarele metode sunt cele mai comune: filtrare, recristalizare, distilare, sublimare și sărare. Purificarea gazelor se realizează de obicei prin absorbția impurităților gazoase de către substanțele care reacționează cu aceste impurități. Substanțele pure au caracteristici fizice și inerente proprietăți chimice. Prin urmare, gradul de puritate al unei substanțe poate fi verificat atât prin metode fizice, cât și chimice. În primul caz se determină densitatea, temperaturile de topire, de fierbere, de îngheț etc.. Metodele de verificare chimică se bazează pe reacții chimice și sunt metode de analiză calitativă.
În conformitate cu standardul (GOST), în funcție de gradul de puritate, reactivii sunt împărțiți în:
a) chimic pur (chimic pur),
b) pur pentru analiză (grad analitic),
c) curat (h.) și altele.
Substanțele etichetate chimic pure sunt potrivite pentru lucrări de laborator în chimia anorganică. și h.d.a.
- Recristalizare
Pentru a recristaliza o substanță, aceasta este dizolvată în apă distilată sau într-un solvent organic adecvat la o anumită temperatură. O substanță cristalină este introdusă în solventul fierbinte în porțiuni mici până când încetează să se dizolve, adică. se formează o soluţie saturată la temperatura dată. Soluția fierbinte este filtrată pe o pâlnie de filtrare fierbinte. Filtratul se colectează într-un pahar plasat într-un cristalizator cu apă rece cu gheață sau cu un amestec de răcire. La răcire, cristale mici precipită din soluția saturată filtrată, deoarece soluția devine suprasaturată la temperaturi mai scăzute. Cristalele precipitate sunt filtrate pe o pâlnie Buchner, apoi transferate pe o foaie de hârtie de filtru pliată în jumătate. Întindeți cristalele uniform cu o tijă de sticlă sau o spatulă, acoperiți cu o altă foaie de hârtie de filtru și strângeți cristalele între foile de hârtie de filtru. Operația se va repeta de mai multe ori. Cristalele sunt apoi transferate într-o sticlă. Substanța este adusă la masă constantă într-un cuptor electric la o temperatură de 100-105 . Temperatura din dulap până la această limită trebuie crescută treptat. Pentru a obține o substanță foarte pură, recristalizarea se repetă de mai multe ori.
- Sublimare (sublimare)
- Distilare (distilare)
- a) la presiune atmosferică (distilare simplă),
- b) la presiune redusă (distilarea în vid),
- c) distilare cu abur.
- sărând afară
Sărarea constă în faptul că, sub acțiunea unor cantități semnificative de soluție saturată de electrolit puternic, din extracte precipită compuși naturali cu molecul mare (proteine, gume, mucus, pectine). Acest lucru se datorează faptului că atunci când o soluție de electrolit este adăugată la extract, ionii de electroliți rezultați sunt hidratați, luând apa din moleculele de biopolimer. Stratul hidratat protector al moleculelor de biopolimer dispare. Se observă coeziunea particulelor și depunerea biopolimerului. Sarea este folosită pe scară largă pentru a purifica medicamentele proteice, cum ar fi pepsina. Termenul „sărare” și-a primit numele de la procesul de precipitare a proteinelor când se adaugă clorură de sodiu în soluțiile acestora.
Trebuie avut în vedere faptul că diferitele săruri au proprietăți diferite de sărare, ceea ce se explică prin capacitatea anionilor și cationilor de a se hidrata. Capacitatea de sărare a electroliților depinde în principal de anioni. După puterea lor de sărare, anionii sunt localizați în următoarea serie liotropă >>>>>.
Pentru cationi există aceeași serie liotropă: > > > > .
Cu toate acestea, clorura de sodiu, care este mai ieftină, are de obicei cea mai mare activitate de sărare.
- Clorura de sodiu
Clorura de sodiu - compus chimic NaCl, sare de sodiu a acidului clorhidric, clorura de sodiu.
Clorura de sodiu este cunoscută în viața de zi cu zi sub denumirea de sare de masă, din care este componenta principală. Clorura de sodiu se gaseste in cantitati semnificative in apa de mare, conferindu-i un gust sarat. Apare în mod natural sub formă de halit mineral (sare gemă).
Clorura de sodiu pură are aspectul unor cristale incolore. Dar cu diverse impurități, culoarea sa poate căpăta: albastru, violet, roz, galben sau gri.
Este moderat solubil în apă, solubilitatea depinde puțin de temperatură: coeficientul de solubilitate al NaCl (în g la 100 g de apă) este 35,9 la 21 °C și 38,1 la 80 °C. Solubilitatea clorurii de sodiu este redusă semnificativ în prezența clorurii de hidrogen, hidroxid de sodiu, săruri - cloruri metalice. Se dizolvă în amoniac lichid, intră în reacții de schimb.
- Clorura de sodiu numita "sare de masa"
Sarea de masă (clorură de sodiu, NaCl; se folosesc și denumirile „clorura de sodiu”, „sare de masă”, „sare gemă”, „sare comestibilă” sau pur și simplu „sare”) este un produs alimentar. Când măcinat, este în cristale mici. culoare alba. Sarea de masă de origine naturală are aproape întotdeauna impurități ale altor săruri minerale, care îi pot conferi nuanțe de culori diferite (de obicei gri). Produs in tipuri diferite: purificat si nerafinat (sare gema), macinare grosiera si fina, pura si iodata, sare de mare etc. Sarea se obtine prin curatarea industriala a depozitelor de halite (sare gema) extrase din marile uscate.
- Clorura de sodiu apare în mod natural sub formă de halit mineral.
Halita (greacă ??? - sare) - sare gemă, un mineral din subclasa clorură, o formă cristalină a clorurii de sodiu (NaCl). Materia prima din care se face sarea de masa. Halitele pot fi găsite în straturi de roci sedimentare, printre alte minerale - produse ale evaporării apei - în estuare uscate, lacuri și mări. Stratul sedimentar are o grosime de până la 350 de metri și se extinde pe zone vaste. De exemplu, în America și Canada, zăcămintele subterane de sare se extind din Munții Apalachi la vest de New York, prin Ontario și până în Bazinul Michigan.
- Purificarea clorurii de sodiu prin sărare.
La recristalizarea substanțelor a căror solubilitate se modifică puțin cu temperatura, se utilizează metoda de sărare. La soluțiile unor astfel de substanțe se adaugă substanțe care își reduc solubilitatea.
- Partea experimentală
Dispozitive: cântare tehnochimice, mortar, sticlă, țiglă, filtre pliate și obișnuite, pahar, tijă de sticlă, pâlnie, vas Petri.
Reactivi: soluție saturată de clorură de sodiu, sare de masă, apă distilată, acid clorhidric concentrat (?= 1, 19 ) .
- Metoda de curățare
- Realizarea unui experiment
Am cântărit 20 g de sare de masă pe cântarul tehnochimic, am turnat-o într-un pahar. S-au adăugat acolo 50 ml apă distilată. Apoi a pus paharul pe aragaz și a adus conținutul la fierbere. Sarea s-a decojit. Am filtrat soluția și am pus-o într-o hotă. Acolo, încet, cu agitare, a început să se adauge acid clorhidric concentrat. În același timp, solubilitatea electrolitului scade atunci când în soluție este introdus un alt electrolit cu același ion. Odată cu introducerea ionilor de clor Cl? într-o soluție saturată de clorură de sodiu NaCl(c) > +Cl? echilibrul se deplasează spre stânga, rezultând cristale de sare care nu conțin impurități.
Așteptați ca soluția să se răcească. Soluția răcită a fost filtrată. Cristalele rezultate au fost plasate într-o cutie Petri și lăsate să se usuce.
După ce s-au uscat cristalele, le-am cântărit: m=5.200 g.
etc.................
Se încarcă...
