Kimyada temizleme yöntemleri. Maddelerin saflaştırılması ve ayrılması için temel yöntemler
Ticari olarak üretilen veya laboratuvarda elde edilen reaktifler, çözünmeyen ve çözünen safsızlıklar içerebilir.
Saflık derecesine göre, yani. ana maddenin içeriğine ve kabul edilebilir safsızlıklara göre, reaktifler uygun sınıflandırmaya sahiptir (Tablo 14). Ticari reaktiflerin etiketlerinde belirtilmiştir.
Tablo 14 Reaktiflerin saflık derecesine göre sınıflandırılması
İlk üç sınıf, tüm genel amaçlı reaktifleri kapsar. Daha yüksek saflıkta müstahzarlar, yalnızca bazen yüzde milyonda birinin bile kabul edilemez olduğu özel işler için kullanılır. Yarı iletken malzemeler, radyo elektroniği, kuantum elektroniği endüstrisinde kullanılırlar.
Reaktiflerle çalışırken, özellikle% 10-3'ten başlayarak, safsızlıklarda bir mertebede bile azalmanın, maddenin fiyatında keskin bir artışa yol açtığı her zaman unutulmamalıdır. Bu nedenle, düşük sorumluluk gerektiren işler için yüksek saflıkta müstahzarlar kullanmak mümkün değildir. Diğer yandan gerekirse reaktifin saflığı arttırılır. özel yöntemler saflaştırma, ancak nitel ve nicel analizle veya fiziksel özelliklerini belirleyerek bileşiğin saflığını kontrol edin: erime noktası, kaynama noktası, bağıl yoğunluk, kırılma indisi.
Laboratuvar uygulamasında, aşağıdaki reaktif saflaştırma yöntemleri çoğunlukla kullanılır: katılar için çözeltiden yeniden kristalleştirme ve süblimasyon, sıvılar için damıtma veya rektifikasyon ve gazlar söz konusu olduğunda safsızlıkların emilmesi.
Ek olarak, sıvıların ve çözeltilerin saflaştırılması için, safsızlıkların çökeltilmesi veya birlikte çökeltilmesi (kimyasal reaktifler veya elektroliz kullanılarak), ayrıca ekstraksiyon ve sorpsiyon kullanılır. Metaller eriyikten yeniden kristalleştirmeyle, özellikle bölgesel eritmeyle saflaştırılır. Bu yöntemlerden bazılarına bir göz atalım.
Bölge erimesi. Bölge eritme yoluyla metal temizleme yöntemi ve ayrıca eriyikten kristalleştirme yoluyla temizleme yöntemi, safsızlıkların katı faz M'dekinden daha fazla eriyik içindeki çözünürlüğüne dayanır. Bölge eritmede, temizlenen malzemenin çubuğu yavaşça hareket eder. sadece içinde eriyen dar bir ısıtma bölgesinden. Bu durumda eriyikte biriken karışımlar çubuğun ucuna doğru hareket eder. Eritme birkaç kez tekrarlanır ve daha sonra safsızlıkların biriktiği çubuğun ucu kesilir.
çıkarma- bu, ekstrakte edilen (ekstrakte edilen) maddenin ikinci sıvıdaki çözünürlüğünün daha fazla olması nedeniyle, bir sıvı fazdan diğerine bu fazların arayüzü yoluyla bir maddenin ekstrakte edilmesi yöntemidir. Örneğin iyot, benzen ile ekstrakte edilerek sudan çıkarılabilir. Geniş bir ekstraksiyon yüzey alanı oluşturmak ve böylece işlemin hızını artırmak için, sıvılar bir emülsiyon oluşana kadar yoğun bir şekilde karıştırılır. Daha sonra, fazlar neredeyse tamamen ayrılana kadar oturduktan sonra ayrılırlar (bir ayırma hunisinde).
İçine çekme("emiyorum" anlamına gelen Latince "sorbeo" kelimesinden), örneğin bir gaz karışımından bir gazın (veya bir sıvı fazdan çözünmüş bir bileşenin) içindeki bir madde tarafından ekstrakte edilmesi olgusudur. katı agrega durumu. Böyle bir madde denir emici. Sorpsiyon, absorbe edilen bileşiğin atomları ile sorbentin yüzey atomları arasındaki bağların oluşumu nedeniyle oluşur. Bu bağların cinsine, kuvvetine ve sayısına bağlı olarak tanecikler (moleküller, atomlar veya iyonlar) farklı maddeler sorbent yüzeyinde tutulur. farklı kuvvet. Bu nedenle, karışımlarını ayırmayı mümkün kılan eşit olmayan bir dereceye kadar emilirler.
Örneğin, pratik olarak nitrojen ve oksijeni emmeyen ancak önemli miktarda su ve karbondioksit moleküllerini emen kalsiyum klorür kullanılarak havayı nem ve karbondioksitten arındırmak mümkündür.
Farklı absorpsiyon türleri arasında, özellikle seçkin iyon değiştirme sorpsiyonu, sorbent iyonları için çözelti iyonlarının tersinir stokiyometrik değişimine dayalıdır, bu durumda buna denir iyon değiştirici.
Katyon değişimi varsa, iyon değiştirici denir. katyon değiştirici, eğer anyonlar - o zaman anyon değiştirici. Hidrojen iyonları iyon değiştiricinin katyonları olarak hareket ettiğinde, katyon değiştiricinin H-formunda olduğu ve özünde az çözünür bir polimerik polibazik asit olduğu söylenir. Benzer şekilde, OH formundaki anyon değiştirici, bir polimerik poliasit bazı olarak kabul edilebilir.
H-formunda katyon değiştirici granüller bulunan bir kolondan bir sodyum klorür çözeltisi geçirilirse, kolondan uygun konsantrasyonda hidroklorik asit çıkacaktır. Ve elde edilen asidi, OH formunda bir anyon değiştirici reçine içeren bir kolondan geçirdikten sonra ortaya çıkıyor. saf su. Yöntem buna dayanmaktadır ince su arıtma suda çözünür elektrolitlerden iyon değiştiriciler kullanarak.
Yeniden kristalleştirme ile saflaştırma yöntemi Belirli bir maddenin doymuş bir çözeltisini bir sıcaklıkta hazırlamaktan ve kristallerini başka bir sıcaklıkta izole etmekten oluşur, yani. s'nin sıcaklığa bağımlılığına dayanır. Grafiksel olarak, bu bağımlılık Şekil 7'de gösterilmiştir.
Örneğin potasyum nitratın çözünürlük eğrisine göre, 45 0 C'de doymuş çözeltisinden, 0 0 C'ye soğutulduktan sonra yaklaşık 60 g potasyum nitratın çökeleceğini (100 g su başına) bulduk. Ayrıca, orijinal tuz suda çözünür safsızlıklar içeriyorsa, sıcaklıkta belirtilen düşüşle bunlara göre doygunluk meydana gelmez, bu nedenle az miktarda safsızlık olmasına rağmen saflaştırılan tuzun kristalleri ile birlikte dökülmezler. onlar tarafından "yakalanır".
Bununla birlikte, pratik olarak saf bir madde, tekrarlanan yeniden kristalleştirme ile elde edilebilir. Kristallerin yüzeyi tarafından adsorbe edilen safsızlıkların miktarını azaltmak için ana likörden ayrıldıktan sonra yıkanırlar. (Ana çözelti, çökeltinin oluştuğu çözeltidir.)
süblimasyon arıtma yöntemi(süblimasyon), bileşiğin katı halden gaz haline (erime aşaması olmadan) aktarılmasından ve ardından elde edilen buharların soğutulmuş bir yüzey üzerinde kristalleştirilmesinden oluşur. Bu yöntem temizleyebilir uçucu maddeler (iyot, benzoik asit vb.) uçucu olmayan safsızlıklar Süblimleşmenin fizikokimyasal özünü anlamak için, örneğin, durumun faz diyagramını göz önünde bulundurun (Şekil 13).
Diyagramın her noktası, verilen p ve T için sistemin belirli bir durumuna karşılık gelir ve I maddenin katı halinin bölgesi, II sıvı, III gazdır. Fazları ayıran çizgilerin birleştiği A noktasına denir. üçlü, Çünkü içinde 3 faz da dengededir. Çünkü bu nokta, 90 mm Hg'lik doymuş buhar basıncına karşılık gelir. ve 116 0 С sıcaklık.
Düz bir çizgi boyunca 1–4 hareket ederseniz, yani A noktasının üzerinde ise 2. noktada iyot eriyecek ve 3. noktada kaynayacaktır.
Sistemin 5. noktaya karşılık gelen durumunu (yani A noktasının altında) alırsak, katı fazın sıcaklığı T' ve bunun üzerindeki doymuş buhar basıncı p' ye eşittir ve katı iyodu bir sıcaklıkta ısıtın. sabit p ise, sistemin durumundaki değişiklik düz bir çizgi 5–7 ile yansıtılacaktır. Ayrıca 6. noktada, doymuş buhar basıncı harici p'ye eşit olduğunda işlem başlayacaktır. yoğun süblimasyon. (Segment 6–7, 3–4 gibi, ısıtmaya karşılık gelir. buhar diğer fazlarının yokluğunda.)
Ancak, bunların hepsi denge durumları için geçerlidir. Denge dışı koşullarda, doymuş buharının basıncı ise iyotun süblimleşmesi mümkündür. az dış basınç, ancak yeterince büyük. Aynı zamanda üzerinde İlk aşamaısıtma katı iyot altında A noktasından daha fazladır ve işlem A noktasında gerçekleştirilirse öyle kalacaktır. açık gemi, çünkü buhara sistemden serbest bir kaçış sağlanır ki bu aslında denge dışı koşullar altında süblimleşmedir.
Bununla birlikte, iyot, örneğin pamuk yünü ile kapatılmış bir test tüpünde ısıtılırsa, daha ağır olan buharları, kaptan havayı (pamuk yünü yoluyla) uzaklaştıracaktır. Bu nedenle büyüyecek ve 90 mm Hg'nin üzerine çıktığında. (sıvı bir durum sağlayan T ile), eriyecektir. Öyleyse al sıvı iyot.
Bir maddenin damıtma veya damıtma yoluyla saflaştırılması Sıvının buhara dönüşmesine ve ardından yoğunlaşmasına dayanır. Bu yöntem, sıvıyı içinde çözünmüş uçucu olmayan katı safsızlıklardan ayırır. Yani örneğin damıtma (damıtma) yardımıyla doğal su, içerdiği tuzlardan arındırılır. Sonuç sözde. arıtılmış su.
Gaz temizleme. Reaksiyonlarda elde edilen gazlar genellikle su buharı ve diğer uçucu maddelerin safsızlıkları ile kirlenir. Gaz, bu safsızlıkları emen bileşiklerden geçirilerek saflaştırılır. Emici olarak sıvı veya katı maddeler kullanılır ve sıvı maddeler bir Drexel şişesine ve katı (granül formunda) - bir kalsiyum klorür tüpüne veya bir Tishchenko şişesine yerleştirilir (Şek. 14).
Gaz arıtma yönteminin seçimi, yalnızca gazın kendisinin değil, aynı zamanda safsızlıkların da fiziksel ve kimyasal özelliklerine bağlıdır. Örneğin Kip aparatında elde edilen karbondioksit az miktarda hidroklorik asit ve HCl çözeltisinden salınan su buharını içerir. Bu gaz önce suyla bir yıkama şişesinden (HCl'yi emmek için) ve ardından bir kalsiyum klorür tüpünden (su buharı emilir) geçirilir. Ve bu yüzden karbondioksit neredeyse saftır.
Wurtz şişesinin açıklığını bir termometre (2) ile bir tıpa ile kapatın, bir buzdolabı (3) takın, uzunlamasına (4), ikincisini alıcıya (5) indirin. Asbest ağından ocakta (6), şişedeki çözeltiyi kaynama noktasına kadar ısıtın. Hangi sıcaklıkta kaynar? Sıvı buharlaştıkça kaynama noktası değişir mi?Alıcıda 100–120 ml sıvı toplandığında ısıtmayı bitirin. Yoğunluğunu ölçün. Bakır sülfat içeriyor mu? Nasıl kurulur?
2. Süblimasyon yoluyla iyotun saflaştırılması. 0,3 g kristal iyot ve 0,1 g potasyum iyodür (iyodin içerdiği Cl2 ve Br2 safsızlıklarını gidermek için) süblimleştirme için bir behere koyun ve bir cam çubukla karıştırın. Yuvarlak tabanlı şişe soğuk su beheri kapatın ve asbest ağdan hafifçe ısıtın (Tablo 6). Buhar çıkışı durduktan sonra (hangi renk?), kristalleri şişeden ayırın, tartın ve iyot salınım yüzdesini belirleyin.
3. Bakır sülfat pentahidratın yeniden kristalleştirme ile saflaştırılması. 60 0 C'de doymuş bir çözelti hazırlamak için gereken su miktarını hesaplayın, böylece daha sonra 0 0 C'ye soğutulduğunda, aşağıdaki verileri kullanarak 7 g kristalli hidrat açığa çıkar:
| T 0 C | |||||||||
| S, g/100 g H 2 O | 12.9 | 14.8 | 17.2 | 20.0 | 22.8 | 25.1 | 28.1 | 34.9 | 42.4 |
Tipik olarak, pentahidrat, potasyum klorür safsızlıklarının yanı sıra kum ve kömür parçaları içerir. Bu nedenle, temizlik için orijinal tuzu hesaplanan kütleden %10 daha fazla tartın. Gerekli su hacmini bir silindirle ölçün, 50 ml'lik bir bardağa dökün, suyu kaynatın ve içinde saflaştırılacak tuzun bir kısmını karıştırarak eritin.
Hazırlanan çözeltide klorür iyonları olduğundan emin olun. Bunu yapmak için bir damla AgNO 3 solüsyonu ve iki damla Nitrik asit. Ne gözlemlenir? Neden? Daha sonra kaynama noktasına kadar ısıtılan bakır sülfat çözeltisi, önceden hazırlanmış kıvrımlı bir filtreden süzülür.
Süzüntüyü bir cam çubukla karıştırarak oda sıcaklığına soğutun ve ardından su ve buzla bir kristalleştirici içinde 0 0 C'ye soğutun. Çöken kristalleri süzerek ana likörden ayırın ve (neden?) 5-10 ml soğuk distile su ile yıkayın. Saflaştırılmış tuz çözeltisini, ana likörü ve yıkama suyunu klorür iyonları açısından test edin ve sonuçlara varın.
Ardından tuz kristallerini huniden çıkarın ve artık kuru cam çubuğa yapışmayana kadar filtre kağıdı tabakaları arasında sıkın. Ortaya çıkan tuzu teknokimyasal terazide tartın. Orijinal numunenin yüzdesi olarak tuzun kütlesini tahmin edin. Yeniden kristalleştirme ile saflaştırılan ürünün nispeten düşük verimini açıklayan nedir?
4. Karbondioksitin temizlenmesi. Bir Wurtz şişesini hacminin 1/5'i kadar mermerle doldurun, üzerine bir gaz çıkış tüpü takın, 30 ml %20'lik HCl solüsyonu ekleyin ve hemen şişeyi tıpa ile kapatın. Ne gözlemlenir? Ortaya çıkan karbondioksit ile ne kirlenebilir?
Çıkan gazı 10-15 dakika damıtılmış su ve buna seri bağlı susuz bakır sülfatla doldurulmuş bir kalsiyum klorür tüpü içeren bir Drexel şişesi içinden geçirin. (Rengi nasıl değişir? Neden?). Sırasıyla AgNO 3 solüsyonu ve gösterge kağıdı kullanarak yıkama şişesinin içeriğini Cl - ve H + iyonlarının varlığı açısından test edin. Sonuca varmak.
1. ÇALIŞMANIN AMACI
işin amacı- organik kimya laboratuvarındaki temel çalışma yöntemleri, laboratuvar aletleri ve gereçleri, organik maddelerin izolasyonu ve saflaştırılması için yöntemler hakkında bilgi sahibi olmak.
2. TEORİK GİRİŞ
ORGANİK MADDELERİN ARITILMASI İÇİN YÖNTEMLER
filtreleme
Maddeleri ayırırken, saflaştırırken, çökeltiyi yıkarken vb. sıvı fazdan çökeltiyi ayırmak için filtrasyon yapılır.
Katı parçacıkları bir sıvıdan ayırmak için en basit durumda sıvı tortudan boşaltılır (dekantasyon yöntemi), diğer durumlarda filtreli bir huniden süzme kullanılır. Filtreleme verimliliği, filtrenin gözenekliliğine ve ayrıca filtrenin her iki tarafındaki basınç düşüşüne bağlıdır. Filtreler çoğunlukla çeşitli sınıflarda filtre kağıdı, cam elyafı, gözenekli cam ve floroplastikten yapılır.
Basit filtreleme için kıvrımlı filtreli bir huni kullanılır.
Vakum altında daha verimli filtreleme gerçekleştirilir ve bunun için genellikle iki tür filtre hunisi kullanılır: gözenekli cam plakalı "Schott hunileri" ve bir Bunsen şişesine bağlı iyi yerleştirilmiş bir kağıt filtre ile donatılmış Buchner hunileri.
Kağıt filtre, daha sonra emilen bir çözücü ile huni üzerinde önceden nemlendirilir. Bundan sonra kristalli çözelti bir kağıt filtreye aktarılır. Ana sıvının emilmesi, bir emniyet şişesi aracılığıyla Bunsen şişesine bağlı bir su jeti pompası ile sağlanır. Gerekli filtrasyon hızı, Bunsen şişesinde azaltılmış bir basınç oluşturan su jeti pompasındaki su jetini ayarlayarak elde edilir.
Kalıntı ana likörü çıkarmak için, ıslak kristaller, kristaller yavaşça karıştırılırken birkaç porsiyon minimum miktarda çözücü ile yıkanır. Bazen filtre keki yalnızca solvente batırılır ve ardından onu emmek için bir vakum açılır.
Filtre üzerindeki kristaller bir cam tıpanın düz tarafı ile çözücüden sıkılarak çökelti kurutulmaya gönderilir.
Kurutma
Kurutma, herhangi bir topaklanma halindeki bir maddenin herhangi bir sıvının, çoğunlukla suyun safsızlıklarından bir çözücü olarak serbest bırakılması işlemi olarak anlaşılır.
Sıvıların kurutulması, suyu emebilen maddeler - kurutucular kullanılarak gerçekleştirilir. Aynı zamanda kurutucular, kurutulacak madde ve çözücü ile etkileşime girmemeli, bunlarda çözünmemeli ve ayrıca oksidasyon, polimerizasyon veya diğer istenmeyen işlemlere neden olmamalıdır. Kurutucu mümkün olduğu kadar verimli olmalı, yani sistemden sıvı safsızlıkların en hızlı ve en eksiksiz şekilde çıkarılmasını sağlamalıdır.
Organik sıvıların kurutucusu olarak kullanılan maddelerin listesi ve kullanım amaçları Tablo 1.1'de verilmiştir. Kurutmanın gerçekleştirilmesi için, organik çözelti az miktarda bir kurutma maddesiyle (çözeltinin ağırlıkça %3'üne kadar) çalkalanır, elde edilen kurutma maddesinin sulu çözeltisi süzülür. İşlem, kurutucu kristaller artık organik çözeltide sıvılaşmayana kadar tekrarlanır.
Katıların uçucu safsızlıklardan kurutulması havada veya optimum sıcaklık kurutma kabininde. Vakumlu kurutma için vakum desikatörleri kullanılır, genellikle higroskopik bileşikler bu şekilde kurutulur.
Tablo 1.1 - Organik sıvılar ve çözeltiler için kurutma maddeleri
Nem giderici | Ne kurutulabilir | Ne kurutulmaz |
Hidrokarbonlar, bunların halojen türevleri, eterler ve esterler, aldehitler, ketonlar, nitro bileşikleri ve çeşitli etkilere duyarlı madde çözeltileri | ||
Hidrokarbonlar ve halojen türevleri, eterler, nitro bileşikleri | Alkoller, fenoller, aldehitler, ketonlar, asitler, aminler, amidler, esterler |
|
Aminler, ketonlar, alkoller | Asidik özelliklere sahip maddeler |
|
Aminler, eterler, hidrokarbonlar | Aldehitler, ketonlar, asitler |
|
Hidrokarbonlar, eterler, tersiyer aminler | Halojenli hidrokarbonlar, alkoller, asitler (Patlama tehlikesi!) |
|
H2SO4 (kons.) | Nötr ve asidik maddeler | Doymamış hidrokarbonlar, alkoller, ketonlar, bazlar |
Hidrokarbonlar ve bunların halojen türevleri, asit çözeltileri | Bazlar, alkoller, eterler |
|
Moleküler elekler (alüminosilikatlar Na, Ca) | Solventleri kurutmak için kullanılır. 150-300°C'de vakumda ısıtılarak rejenere edilir | doymamış hidrokarbonlar |
yeniden kristalleştirme
Küçük miktarlarda bir maddenin yeniden kristalleştirilmesi için bir cihaz.1 - camİlekaynayan çözücü; 2 - huni; 3 - kıvrımlı filtre; 4 - vakumlu tüp; 5 - cam "karanfil"; 6 - filtre.
Yeniden kristalleştirme, katıları ayırmanın ve saflaştırmanın en basit yöntemidir.
Kristalleştirme yöntemi aşağıdaki adımlardan oluşur: bir katının minimum hacimde kaynayan çözücü içinde çözülmesi (doymuş bir çözeltinin hazırlanması); çözünmeyen safsızlıkları (varsa) çıkarmak için sıcak çözeltinin filtrelenmesi; kristaller oluşturmak için çözeltinin soğutulması; kristalleri ana likörden süzmek ve kurutmak.
Başarılı bir kristalizasyon için doğru solvent seçimi son derece önemlidir. Solventte saflaştırılacak madde ısıtıldığında kolayca çözünmeli ve pratikte soğukta çözünmemeli ve safsızlıklar içinde iyi çözünmelidir. Genel çözünürlük modeli - "benzerleri çözülür benzer" yani polar bileşikler, polar çözücülerde polar olmayanlara göre daha fazla çözünür ve bunun tersi de geçerlidir.
Sıcak filtrasyondan sonra, doymuş çözelti yavaş yavaş oda sıcaklığına soğutulur ve daha sonra kristaller oluşturmak üzere bir buzdolabına konur. Çoğu zaman, kristalleşme sürecini hızlandırmak için, sıvı seviyesinde şişenin iç duvarına keskin kenarlı bir cam çubuk sürtülür, bu da cam yüzeyinde kristal büyüme merkezleri görevi gören düzensizliklerin oluşmasına yol açar. Soğutulduktan sonra oluşan kristaller süzülerek ana likörden ayrılır, yıkanır ve kurutulur.
süblimasyon
Süblimasyon aparatı: 1 saatlik cam; 2- cam; 3 - termometre; 4- kum banyosu.
Süblimleşme, bir maddenin erime noktasının altında ısıtıldığında buharlaşmasından ve ardından buharın soğutulmuş bir yüzey üzerinde yoğuşmasından oluşur. Bir katının süblimasyon yoluyla saflaştırılması, ancak buhar basıncı safsızlıkların buhar basıncından yüksekse mümkündür. Katının buhar basıncı uygulanan basınçla eşleştiğinde en iyi sonuçlar elde edilir. Örneğin, stilben 100°C sıcaklıkta ve 20 mm Hg basınçta süblimleşir. Sanat.
Süblimasyon, bir inceltici cihazda veya bir vakumda gerçekleştirilir. atmosferik basınç porselen bir kapta, üstü bir iğne ve cam huni ile delinmiş çok sayıda deliği olan bir filtre ile kapatılmıştır. Süblimasyondan önce, süblimatın kirlenmesini önlemek için saflaştırılacak maddeden çözücüler ve diğer uçucu ürünler uzaklaştırılır.
Damıtma
50-60°C banyo sıcaklığında 100°C'ye kadar kaynama noktasına sahip uçucu" çözücüler.
En basit damıtma, yalnızca ayrılacak karışımın bileşenleri kaynama noktalarında en az 60°C farklılık gösteriyorsa etkilidir. Diğer tüm durumlarda, maddeler kullanılarak fraksiyonel damıtmaya tabi tutulur. farklı tip damıtma kolonları (düzeltme). En basit kolon, içi boş bir tüp veya bir Vigret balıksırtı geri akış kondansatörü olabilir.
Atmosferik basınçta, kaynama noktası 40°C ila 180°C olan maddeler genellikle damıtılır, kaynama noktası 40°C'nin altında olan sıvılar ise büyük kayıplarla damıtılır. Devamı Yüksek sıcaklık kaynama, maddenin termal ayrışma tehlikesi vardır ve basınç düşürüldüğünde kaynama noktası düştüğü için vakumda damıtılır.
çıkarma
Çıkarma cihazı: 1 - ayırma hunisi; 2 - daha yüksek yoğunluğa sahip sıvı; 3 - daha düşük yoğunluğa sahip sıvı; 4 - mantar, 5 - ayak, 6 ve 7 - alıcılar.
Ekstraksiyon, bir karışımın bir veya daha fazla bileşeninin ekstrakte edilmesi veya bir fazdan diğerine aktarılarak ayrılması yöntemidir.
Katı faz ekstraksiyonu (ekstraksiyon) ekstraksiyondan oluşur organik bileşikler katılardan organik bir çözücü - bir özütleyici, sıvı fazlı ekstraksiyonda, bir faz, kural olarak sulu bir çözelti, diğeri - organiktir. Ekstraktant suda minimum çözünürlüğe sahip olmalı ve ekstrakte edilecek madde için seçici olmalıdır.
Genellikle, su ile karışmayan bir çözücü (örneğin, diklorometan, kloroform, eterler, vb.) ile sulu (nötr, asidik, bazik) fazdan ekstraksiyon gerçekleştirilir. Polar ürünler söz konusu olduğunda (örn. alkoller, karboksilik asitler, aminler), sulu faz ekstraksiyondan (tuzlama) önce sodyum klorür ile doyurulur.
ORGANİK BİLEŞİKLERİN TANIMLANMASI İÇİN YÖNTEMLER
Bir sıvının kırılma indisinin belirlenmesi
Bir maddenin kırılma indisi en önemli fiziksel sabitlerden biridir ve maddeleri tanımlamak ve saflıklarını kontrol etmek için kullanılır. Kırılma indisi, maddenin doğası ve gelen ışığın dalga boyu tarafından belirlenir ve belirli bir madde için sabit bir değerdir. Çoğu zaman kırılma indeksi, nD tanımlamasında yansıtılan sodyumun D çizgisi (589 nm) için 20°C'de belirlenir. Sıvı organik maddeler için kırılma indisi artan sıcaklıkla azalır ve genellikle 1,3 ila 1,8 arasında değişir.
Bir ışık demeti iki saydam homojen ortamın ara yüzeyine düştüğünde, bunun bir kısmı geliş açısına eşit bir açıyla yansır ve bir kısmı da b açısıyla kırılır. Kırılma yasasına göre, geliş açısının sinüsünün kırılma açısının sinüsüne oranı, ikinci maddenin birinciye göre bağıl kırılma indisi (veya katsayısı) olarak adlandırılan sabit bir değerdir:
Kırılma indisini belirlemek için refraktometreler kullanılır.
Diferansiyel" href="/text/category/differentcial/" rel="bookmark">Diferansiyel Termal Analiz (DTA) veya Diferansiyel Tarama Kalorimetrisi (DSC).
Referans literatür "href="/text/category/spravochnaya_literatura/" rel="bookmark"> belirtilen maddenin belirli bir solventte oda sıcaklığında ve ısıtmada çözünürlüğüne ilişkin referans literatür verileri, 2'nin yeniden kristalleştirilmesi için gereken solvent hacmini hesaplayın g kontamine numune Erime noktası tayini için 0,1 g numune bırakın.
2. Numuneyi bir behere koyun, hesaplanan miktarda çözücü ekleyin ve karıştırarak katı faz tamamen eriyene kadar ısıtın. Daha sonra cam ocaktan alınır, içindekiler masaüstünde ve gerekirse buzdolabında oda sıcaklığına kadar soğutulur.
3. Çökelti, bir kağıt filtreden süzülerek ayrılır, ardından çökelti ile birlikte filtre havada kurutulur.
4. Kristaller, önceden tartılmış bir saat camındaki filtreden toplanır, bir fırında kurutulur ve tartılır.
Deneyim 2. Süblimasyon yoluyla madde saflaştırması.
1. Öğretmenden kirli bir madde (naftalin, benzoik asit) alın, tartın. Erime noktasını belirlemek için başlangıç malzemesinden 0,1 g bırakın. Referans kitabından saf bir maddenin erime noktasını bulun.
2. Küçük bir porselen kap, küçük delikleri (20-30 delik) olan bir filtre kağıdı tabakası ile kaplanır ve filtre kağıdı, deliği pamuk yünü ile kapatılmış ters çevrilmiş bir cam huni ile sıkıca bastırılır.
3. Numunenin bulunduğu porselen kap elektrikli bir sobanın üzerine yerleştirilir ve erime noktasının 10-20°C altındaki bir sıcaklığa hafifçe ısıtılır. Cam huninin yüzeyinde kristaller oluşana kadar ısıtma yapılır.
4. Cihazı ısıtmayı bırakın, hafifçe soğutun, kristalleri toplayın ve tartın. Numunelerin erime noktaları, yeniden kristalleştirmeden önce ve sonra belirlenir. Elde edilen verileri referans verilerle karşılaştırın.
DENEYSEL SONUÇLARIN İŞLENMESİ1. Laboratuar günlüğü bu konuda teorik bilgi sağlar.
2. Deney 1 ve 2'nin ilerleyişini kaydedin.
3. Referans verileri yazın ve gerekli hesaplamaları yapın.
4. Sonuçlar tablo 1.2'de verilmiştir.
Tablo 1.2 - Deneysel sonuçların özet tablosu.
Madde, isim, kimyasal formül | Sabitler (referans verisi): yoğunluk, Tm | Kirli madde kütlesi, g | Temizlendikten sonra maddenin kütlesi, g | Çözücü hacmi, ml | Süblimleşme veya erime sıcaklığı, °С | ||
| Organik maddelerle çalışırken uyulması gereken güvenlik önlemleri. |
Dersin amacı: Maddelerin saflaştırılmasının ana yöntemlerini, özellikle normal basınç altında (basit ve katlanmış filtre), sıcak, vakum altında filtrasyon ile tanışmak.
Ders planı:
1. Maddelerin ana saflaştırma yöntemlerine ilişkin bilgi ve becerileri pekiştirin.
2. Öğretmenin talimatı üzerine, filtreleyerek kontamine tuzu sakinleştirin.
Malzemeler ve ekipman: Beherler, cam çubuklar, düz tabanlı ve erlenler, huniler, tripod, filtre kağıdı, çözelti sofra tuzu, kum.
Laboratuvar atölyesi
Agregasyon durumuna bağlı olarak maddeleri saflaştırmak, çeşitli metodlar. Katıların saflaştırılması genellikle iki yöntemle gerçekleştirilir: yeniden kristalleştirme ve süblimasyon, sıvılar - filtrasyon ve damıtma yoluyla, gazlar - safsızlıkların çeşitli kimyasal reaktifler tarafından emilmesiyle.
Filtrasyon, sıvıları çözünmeyen katılardan ayırmak (saflaştırmak) için kullanılır. Filtreleme, sıvının gözenekli malzemelerden - filtrelerden geçirilmesiyle gerçekleştirilir.
Filtre malzemesi olarak kuvars kumu, asbest, cam yünü, porselen levhalar (Gooch potaları), preslenmiş cam (Schott potaları), tekstil kumaşları, pamuk, kağıt filtreler (çeşitli yüklerde filtre kağıdı) kullanılabilir.
Filtre malzemesi seçimi, filtre edilen sıvının özelliklerine, katı parçacıkların boyutuna bağlıdır. Laboratuvarda en çok kağıt kullanılır.
filtreler - basit veya katlanır. Daha fazla çalışma için tortuya ihtiyaç duyulduğunda basit bir filtre kullanılır. Bir karga boyutuna karşılık gelen kare bir kağıttan basit bir filtre hazırlanır, ikiye katlanmış (Şekil 33), noktalı çizgiyle gösterildiği gibi ve tekrar ikiye katlanmıştır.
Dış köşeler yay şeklinde kesilir, böylece filtrenin kenarı huninin kenarından 0,5-1 cm aşağıda olur Katlanmış filtrenin dörtte birini sökün ve içine yerleştirin
huninin duvarlarına parmaklarla bastırılır, damıtılmış su ile ıslatılır. Filtrenin huni makinelerine sıkıca oturması gerekir.
Katlanmış filtre. Kıvrımlı filtrenin üretimini dikkatlice öğrenin. Pileli filtre yapma becerilerinizin doğruluğunu bir öğretmenle kontrol edin.
Kolayca filtrelenen sıvılar için normal basınçlı filtrasyon, filtrelenmesi zor sıvılar için vakumlu filtrasyon kullanılır. Viskoz sıvılar ve doymuş çözeltiler için sıcak filtrasyon.
Normal basınç altında filtrasyon için bir aparat monte edilmiştir. Az sıvı kaldığında çökelti çalkalanır ve filtreye aktarılır. Filtreden geçen sıvıya filtrat veya ana likör denir. Kalan tortu, yıkayıcıdan gelen damıtılmış su ile filtre üzerinde yıkanır.
Çökelti su veya özel bir çözücü ile yıkanır, küçük porsiyonlar halinde dökülür, solüsyonun tamamen akmasına izin verilir ve ancak bundan sonra bir sonraki kısım dökülür. 4-5 yıkamadan sonra, belirli safsızlıklardan yıkamanın eksiksizliği niteliksel olarak kontrol edilir. Bunun için dışarı akan sıvıdan birkaç damla temiz bir test tüpüne alınır ve yıkanan iyon için bir reaksiyon gerçekleştirilir (örneğin Cl iyon - AgNO 3; SO 4 iyon - BaCl 2). Bulanıklığın ortaya çıkması, tortunun daha fazla yıkanmasını gerektirir. Yıkama sıvısı, ana süzüntüden ayrı olarak toplanır.
Dekantasyon yöntemi, idareli çözünür ve yavaş filtrelenmiş tortuları ayırmak ve yıkamak için kullanılır. Süzme işlemine başlamadan önce oluşan çökelti kabın dibine çökmeye bırakılır. Berraklaştırılmış solüsyon çökeltiden dikkatlice filtreye dökülür. Çökeltiye tekrar çözücü eklenir, karıştırılır ve çözeltinin çökmesi sağlanır. Sıvı tekrar boşaltılır ve çökeltiye çözücü eklenir ve bu birkaç kez tekrarlanır. Çökelti daha sonra daha fazla yıkama için bir filtreye aktarılır.
Egzersiz yapmak. Aleti normal basınçlı filtrasyon için monte edin. Tripod ve montajı hakkında bilgi edinin. Öğretmenin talimatlarına göre filtrele 50 ml
süspansiyon - kum suyu, kil - su. Bir çubuk ve yıkayıcı kullanarak kantitatif tortu transferi yöntemlerinde ustalaşmak.
Vakum filtrasyonu, katıları sıvılardan daha hızlı ayırmak için kullanılır. İndirgenmiş basınç altında süzme, yan kollu kalın duvarlı bir Bunsen şişesi (1) ve içine kauçuk bir tıpa ile yerleştirilmiş bir elek tabanı olan bir Buchner porselen hunisinden (2) oluşan bir aparat içinde gerçekleştirilir. Huninin alt kısmına biri huni tabanının çapına göre diğeri 0,5 cm olacak şekilde iki adet filtre yerleştirilmiştir. ilkinden daha fazla. Huninin konturu boyunca kesilen filtre, nihayet huniye ayarlanır. Huninin dibine daha küçük olan filtre yerleştirilir, suyla ıslatılır ve huninin dibine bastırılır ve üstüne, huninin duvarları boyunca kenarları düzleştirilmiş ikinci bir filtre yerleştirilir. Vakum bir pompa tarafından oluşturulur. Cihaz pompaya bağlı olarak
filtreler huninin dibine ve duvarlarına sıkıca yapışır, ardından cihaz kapatılır. Bir cam çubuk kullanılarak bir Buchner hunisine çökelti içeren bir çözelti dökülür, ardından cihaz bir emniyet şişesi aracılığıyla pompaya bağlanır. Tortu biriktikçe şişedeki vakum kademeli olarak oluşturulmalıdır. Filtre üzerindeki tortu sıkılmalıdır.
Süzme işlemi tamamlandıktan sonra mufla, emniyet şişesinden çıkarılmalı ve ancak bundan sonra su musluğu kapatılmalıdır.
Huniden çökeltiyi çıkarmak için, şişeden çıkarılır, bir filtre kağıdına çevrilir ve huniye bir el ile vurarak çökeltiyi çıkarır. Buchner hunisi yerine Gooch krozeleri veya farklı gözenek çaplarına sahip cam Schott hunileri de aynı amaçla kullanılabilir.
Pençeleme Öğretmenin talimatına göre, cihazı bir Buchner hunisi ve bir cam Schott hunisi ile birleştirin. Kendinizi bir su jeti veya başka bir pompanın çalışmasına alıştırın.
Sorular ve görevler
1. Filtreleme ne içindir?
2. Neden basit ve kıvrımlı filtreler kullanılır?
3. Filtrelerin yapıldığı malzemeleri adlandırın?
4. Normal basınçta süzme tekniği.
5. Vakum filtrasyon tekniği.
6. Özet konuları
7. Atomun yapısının karmaşıklığını kanıtlayan deneyler.
8. Unsurları sistematik hale getirme girişimleri. Periyodik Yasanın Keşfi.
SRS için görevler ve alıştırmalar
NL Glinka Genel kimyada görevler ve alıştırmalar. 140-164 görev ve soru. s.37-39.
Laboratuvar #3
Ders: Bir kimya laboratuvarında çalışmanın temelleri. Terazi. Tartım
Dersin amacı: bir kimya laboratuvarında çalışmanın temel tekniklerinde ustalaşmak ve tartım tekniğinde ustalaşmak çeşitli tipler terazi.
Ders planı:
1. Teknik, teknokimyasal, analitik, elektronik terazilerin çalışmalarını tanıyın.
2. Öğretmenin talimatı üzerine gerekli miktarda maddeyi tartın.
Malzeme ve ekipman: teknik teraziler, teknokimyasal teraziler, analitik teraziler, elektronik teraziler, ağırlıklar.
Laboratuvar atölyesi
Terazide tartım, belirli bir cismin kütlesinin, kütlesi bilinen ve belirli birimlerle (mg, g, kg, vb.) ifade edilen ağırlıkların kütlesi ile karşılaştırılmasıdır. Terazi, kimya laboratuvarındaki en önemli araçtır, çünkü tartılacak maddenin içine yerleştirileceği belirli bir maddenin veya kabın kütlesini belirlemeden hiçbir çalışma yapamaz.
Maddeleri 0,01 g hassasiyetle tartmak için tekno-kimyasal teraziler kullanılır (Şekil 1)
Pirinç. 1. Tekno-kimyasal terazi ve ağırlıklar (1 - sütun, 2 arregir, 3 - terazi kabı, 4 - ok, 5 terazi, 6 çekül, 7 - teraziyi yatay konuma ayarlamak için vidalar, 8 - rocker, 9 - boş kefelerin dengelenmesi için vidalar)
Tekno-kimyasal ve analitik terazilerin prensibi aynıdır. Metal bir külbütör kolunda (eşit kollu kol) üç prizma vardır: ikisi uçlarda ve biri ortada (Şekil 2).Orta prizma, terazinin merkezi sütununda bulunan bir plaka üzerinde durmaktadır ve bir dayanak noktasıdır. . Analitik terazide plaka akikten yapılır. Yan prizmalar, ağırlıkların asıldığı plakalardır. Külbütör, külbütörün yatay konumdan sapma miktarını ölçekte gösteren uzun bir okla donatılmıştır. Rocker'ın yatay konumu ile ok, ölçeğin sıfır bölümündedir.
Tartmadan önce teraziyi bir çekül hattına ayarlamak gerekir. Kurulumdan sonra terazinin taşınmasına veya hareket ettirilmesine izin verilmez. Tartmaya başlamadan önce teraziyi kontrol etmeniz gerekir. Bunun için külbütör (kelepçe) kaldıran ve indiren vida yumuşak bir şekilde döndürülerek terazi çalışır konuma getirilir ve kantarın alt kısmında bulunan orta bölmeden okun her iki yönde salınması gözlenir. terazi. Aynı zamanda ok, ölçeğin orta çizgisinden her iki yönde eşit sayıda bölümle veya bir yönde diğerinden 1-2 bölüm daha fazla saparsa, ölçek çalışmaya uygun kabul edilebilir. Kontrol sonunda terazi kilitlenmeli, yani kafes geri çevrilerek çalışmaz konuma getirilmelidir.
Tartım yaparken aşağıdaki kurallara uyulmalıdır:
Terazi kefelerine nesne ve ağırlık koymak, oradan çıkarmak, terazinin çalışan kısmına herhangi bir şeyle dokunmak ancak terazi tam olarak kafeslendikten sonra mümkündür.
Tartım kefesi üzerine sıcak, ıslak veya kirli nesneler koymayın. Sıvılarla çalışırken, asla terazi ve ağırlıkların üzerine sıvı girmesine izin vermeyin.
Tartılacak nesneyi sol kefeye ve ağırlıkları sağ kefeye yerleştirin.
Tartılan maddeyi doğrudan tartım kefesi üzerine koymayın. Katıları saat (içbükey) bardaklarda, tartım şişelerinde, potalarda veya parlak kağıt şeritlerinde tartın.
Ağırlıklar sadece cımbızla alınmalı ve teraziden çıkarıldığında alındığı yuvalara konulmalıdır. Hiçbir durumda masanın üzerine ağırlık konulmamalı,
Öncelikle, yaklaşık olarak nesnenin ağırlığına karşılık gelen bir ağırlık almanız gerekir. tartımdan önce olan ölçeğin ortasından her iki yönde okun yaklaşık olarak aynı sapması.
Ağırlıkların toplam ağırlığını hesapladıktan sonra çalışma kitabınıza yazınız. Ağırlığı ayrı sayfalara, kağıt parçalarına yazmayın.
Kettlebell'leri başka bir ağırlık setinden almayın.
Bir işe bağlı olarak yapılan bir veya farklı kalemlerin art arda yapılan tartımlarında aynı terazi ve ağırlıklar kullanılmalıdır.
Tarttıktan sonra terazi kilitlenmelidir. Kanopiler hiçbir şey bırakmaz.
Her tartıma kaçınılmaz olarak bir hata eşlik eder. Bu nedenle, ağırlığı gerçeğe mümkün olduğunca yakın bulmak için 4-5 tartım yapmak gerekir. Art arda yapılan tartımlarda her seferinde cismi teraziden çıkarmayın. Bir tartım diğerinden sadece terazi ayarlanarak ayrılır.
Tartım sırasında izin verilen hata, ortalama hatanın karekökü olarak ifade edilebilir. Ortalama kare hatası aşağıdaki gibi hesaplanır. Diyelim ki 1,2,3... tartımları yapılıyor ve şu sonuçlar çıkıyor:
bir 1 , bir 2 ,.. bir p
bu değerlerin aritmetik ortalamasını bulun
Kök ortalama kare hatası 6 aşağıdaki ifade ile verilir
Böylece, nesnenin ağırlığı: A \u003d a ± 6
Görev, Bir laboratuvar asistanından alınan iki küçük nesneyi (1 ila 100 g ağırlığında) tekno-kimyasal bir ölçekte 0,01 g hassasiyetle tartın Tartımların kök ortalama kare hatasını belirleyin.
Sorular ve görevler
1. Genel kurallar kimya laboratuvarında çalışmak.
2. Terazi cihazı. Ölçek doğruluğu. Tartım tekniği.
3. Tartım hataları. Kök ortalama kare tartım hatası.
SRS için görevler ve alıştırmalar
NL Glinka Genel kimyada görevler ve alıştırmalar. L» 99-114 görevler ve sorular. Sayfa 26-27.
Laboratuar #4
Konu: Süblimasyon.
Dersin amacı: Maddelerin saflaştırma yöntemlerine aşinalık: süblimasyon, damıtma, yeniden kristalleştirme.
Malzemeler ve ekipman: yuvarlak dipli şişeler, bardaklar, huniler, tripod, brülör, harç, porselen kap, iyot.
Laboratuvar atölyesi
Normal koşullar altında iyot, moleküler kristal kafesi olan bir katıdır. Moleküllerin bir katının yüzeyinden kaçmasına süblimleşme denir. Hem buharlaşma hem de süblimasyon buhar üretir. Mor duman iyot buharıdır, gözlerimizin önünde hafif bir ısıtma ile iyot süblimleşir: sıvıyı atlayarak katıdan gaz haline geçiş. İyot buharı yükselir ve test tüpünün üst kısmındaki daha soğuk duvarlarına yerleşir. Burada tekrar katı iyot oluşur. Katı iyot 113°C'de sıvı hale gelir, sıvı iyot 184°C'de kaynar.
Görev: Öğretmenin belirttiği gibi, 6 kütle teknik I 2 parçasına 2 saat CaO ve 1 saat KI ekleyin, karışımı bir havanda öğütün. Beherin dibine temizlenecek teknik iyot konur. Beher, soğuk su ile doldurulmuş yuvarlak dipli bir şişe ile kapatılır, bir kum banyosuna yerleştirilir ve ısı açılır.
Laboratuvar #5
giriiş
Bor, esas olarak boraks şeklinde kullanılır.
BORA - tetraborik asidin sodyum tuzu. Fayans ve porselen ürünler için düşük erime noktalı sır üretiminde ve özellikle dökme demir kaplarda (emaye) yaygın olarak kullanılır; ayrıca, özel dereceli camların hazırlanmasına da gider.
Boraksın metallerin lehimlenmesinde kullanılması metal oksitlerin çözünmesine dayanmaktadır. Sadece lehimleyebileceğiniz için temiz yüzeyler metaller, daha sonra oksitleri uzaklaştırmak için lehim yapılacak yer boraks serpilir, üzerine lehim sürülür ve ısıtılır. Boraks oksitleri çözer ve lehim metal yüzeye iyi yapışır.
Bor, bitki yaşamında önemli bir rol oynar. toprakta az miktarda bor bileşiklerinin varlığı, pamuk, tütün, şeker kamışı vb. gibi tarımsal ürünlerin normal büyümesi için gereklidir.
Nükleer mühendislikte, bor ve alaşımlarının yanı sıra bor karbür, reaktör çubukları yapmak için kullanılır. Bor ve bileşikleri, nötron radyasyonuna karşı koruma sağlayan malzemeler olarak kullanılmaktadır.
Bu çalışma, bir bor kaynağı olan ana madde olarak boraksın saflaştırılması yöntemlerine ayrılmıştır.
Boraks ve özellikleri
Sodyum tetraborat ("boraks") - Zayıf bir borik asit ve güçlü bir bazın bir tuzu olan Na2B407, yaygın bir boron bileşiği, birkaç kristalli hidrata sahiptir ve teknolojide yaygın olarak kullanılmaktadır.
Kimya
Fırtınada anyon 2− yapısı
"Boraks" terimi, yakından ilişkili birkaç madde ile ilgili olarak kullanılır: susuz bir biçimde bulunabilir, doğada daha yaygın olarak bir pentahidrat veya dekahidrat kristalli hidrat biçimindedir:
Susuz boraks (Na 2 B 4 O 7)
Pentahidrat (Na 2 B 4 O 7 5H 2 O)
Dekahidrat (Na 2 B 4 O 7 10H 2 O)
Bununla birlikte, çoğu zaman boraks kelimesi, Na2B40710H20 bileşiğini ifade eder.
doğal kaynaklar
Bura, "pamuk"
Sodyum tetraborat (Bura), mevsimlik göllerin buharlaşması sırasında oluşan tuz birikintilerinde bulunur.
Boraks (sodyum tetraborat dekahidrat, Na 2 B 4 O 7 10H 2 O) - şeffaf kristaller, 400 ° C'ye ısıtıldığında tamamen su kaybederler.
Sıradan boraks (dekahidrat hidrat) büyük renksiz şeffaf prizmatik kristaller oluşturur; taban merkezli monoklinik kafes, a = 12,19 Å, b = 10,74 Å, c = 11,89 Å, ß = 106°35´; yoğunluk 1, 69 - 1, 72 g / cm3; kuru havada kristaller yüzeyden ayrışır ve bulutlu hale gelir.
Boraks suda hidrolize olur, sulu çözeltisi alkali reaksiyona sahiptir.
Birçok metalin oksitleri ile boraks ısıtıldığında renkli bileşikler - boratlar ("boraks incileri") oluşturur. Doğal olarak tinkal minerali şeklinde bulunur.
Tinkal veya "Bura" (sodyum tetraborat dekahidrat, Na2B407 10H20), prizmatik monoklinik sistemin bir mineralidir. "Tinkal" (Tinkal) - mineralin daha yaygın kullanılan adıyla eşanlamlı olan Sanskritçe kökenli bir kelime - "Bura" (Arapça "byurak" - beyazdan).
Beyaz renk, camsı parlaklık, Mohs sertliği 2 - 2,5.
Yoğunluk 1.71.
Bölünme (100) ve (110) için ortalamadır.
Şekil olarak piroksen kristallerini andıran kısa prizmatik kristaller ve killi kayalarda sürekli tanecikli kütleler ve damarcıklar oluşturur.
Tipik bir evaporit minerali.
Havada çöker, kristalleşme suyunu kaybeder ve bir tinkalkonit veya kernit kabuğuyla kaplanır ve sonunda tamamen bunlara dönüşür.
Takı Boraksı olarak adlandırılan sodyum tetraborat pentahidrat Na 2 B 4 O 7 5H 2 O'dur.
Boraks uygulanır:
· emaye, sır, optik ve renkli cam üretiminde;
bir akı olarak lehimleme ve eritme sırasında;
kağıt ve ilaç endüstrilerinde;
selüloz yalıtım "Ecowool" üretimi için bir antiseptik bileşeni olarak yapı malzemelerinin üretiminde
dezenfektan ve koruyucu olarak;
analitik kimyada:
o asit çözeltilerinin konsantrasyonunu belirlemek için standart bir madde olarak;
o metal oksitlerin kalitatif tayini için (inci rengine göre);
· fotoğrafçılıkta - zayıf bir hızlandırıcı ajan olarak yavaş hareket eden geliştiricilerin kompozisyonunda;
Deterjan bileşeni olarak;
kozmetiklerin bir bileşeni olarak;
bor elde etmek için hammadde olarak;
Hamamböceklerini öldürmek için zehirli yemlerde böcek ilacı olarak.
Kuru havada kristaller yüzeyden aşınır ve bulutlu hale gelir. 80°C'ye ısıtıldığında dekahidrat 8 su molekülünü kaybeder, 100°C'de yavaş yavaş ve 200°C'de başka bir su molekülü hızla parçalanır, 350 - 400°C aralığında tam dehidrasyon gerçekleşir.
Boraksın çözünürlüğü (100 g su başına g susuz tuz olarak): 1.6 (10°C), 3.9 (30°C), 10.5 (50°C). Doymuş çözelti 105°C'de kaynar.
Suda boraks hidrolize olur, bu nedenle çözeltisi alkalin reaksiyona girer.
Bir sodyum tetraborat çözeltisinin alkali reaksiyonu, bir borik asit çözeltisinde B (OH) 3 oluşumu ile sulu bir çözeltide bir hidroliz reaksiyonunun meydana gelmesinden kaynaklanır:
Na 2 B 4 O 7 \u003d 2Na + + B 4 O 7 2–;
B 4 O 7 2– + 7H 2 O 2OH – + 4B(OH) 3,
ve NH4Cl ile etkileşim üzerine amonyak salınımı şu denkleme karşılık gelir:
Na 2 B 4 O 7 + 2NH 4 Cl + H 2 O \u003d 2NH 3 + 2NaCl + 4B (OH) 3
Boraks alkol ve gliserin içinde çözünür.
Güçlü asitler tamamen ayrışır:
Na2B4O7 + H2S04 + 5H2O \u003d Na2S04 + 4H3BO3.
Hollandalı simyacı Wilhelm Gomberg, boraksı sülfürik asit H2S04 ile ısıtarak borik asit B (OH) 3'ü izole etti.
Boraks, bazı metallerin oksitleriyle renkli boratlar ("boraks incileri") verir:
Na 2 B 4 O 7 + CoO \u003d 2NaBO 2 + Co (BO 2) 2,
Analitik kimyada bu metalleri keşfetmek için kullanılan şey.
Sıradan bir boraks çözeltisi 79°C'de yavaşça soğutulduğunda, oktahedral boraks Na2B407 kristalleşmeye başlar. 5H20 (veya "mücevher boraksı"), yoğunluk 1, 815 g/cm3, 60 - 150°C aralığında kararlı. Bu boraksın çözünürlüğü 65°C'de 100 g suda 22 g, 80°C'de 31.4 ve 100°C'de 52.3'tür.
Boraks eritme işlemini kolaylaştıran en önemli akıdır. Erimiş boraks soğuduğunda potanın duvarlarında bir sır oluşturur, eriyiği oksijen erişiminden korur ve metal oksitleri çözer.
Geleneksel boraksın yavaş termal dehidrasyonu ile 2.371 g/cm3 yoğunlukta ve 741°C erime noktasında pirobura elde edilir. Boraks erir ve sıvı halde karışan sodyum metaborat ve bor trioksite ayrışır:
Na 2 B 4 O 7 → 2NaBO 2 + B 2 O 3.
Bor oksit, metal oksitlerle birleşerek borik asitle aynı şekilde metaboratlar oluşturur. Sodyum metaborat, yeni oluşan metaboratlarla kolayca karışarak bunları ergimiş metal bölgesinden hızla uzaklaştırır ve yerlerini yeni aktif bor oksit molekülleri alır.
Boraks, oksitleri borik asitten daha fazla çözme kabiliyetine sahiptir ve sadece erimeyi azaltan bir eritken olarak değil, aynı zamanda lehimlemede en önemli toz olarak da kullanılır.
Sıradan boraks, borik asitten, tinkal, kernit ve diğer bazı minerallerden (yeniden kristalleştirme yoluyla) ve ayrıca tuz göllerinin suyundan (fraksiyonlu kristalleştirme) elde edilir.
Boraks, emayelerin, sırların hazırlanmasında, optik ve renkli camların üretiminde, metallerin kaynaklanması, kesilmesi ve lehimlenmesinde, metalurji, elektrokaplama, boyama, kağıt, ilaç, deri endüstrilerinde, dezenfektan, koruyucu ve gübre olarak yaygın olarak kullanılmaktadır. .
Maddelerin yeniden kristalleştirme yoluyla saflaştırılması
Yeniden kristalleştirme, bir maddenin farklı sıcaklıklarda bir çözücü içindeki çözünürlüğündeki farka dayanan bir maddenin saflaştırılması yöntemidir (çözücü su ise genellikle oda sıcaklığından çözücünün kaynama noktasına kadar olan sıcaklık aralığı). daha yüksek sıcaklık).
Yeniden kristalleşme, bir maddenin bir çözücü içinde düşük sıcaklıklarda zayıf çözünürlüğünü ve yüksek sıcaklıklarda iyi çözünürlüğünü ifade eder. Şişe ısıtıldığında, madde çözülür. Safsızlıkların (gerekirse) aktif karbon, sıcak filtrasyon (gerekirse) ve soğutma ile adsorpsiyon aşamasından sonra, çözünmüş maddenin çökeldiği aşırı doymuş bir çözelti oluşur. Karışımı bir Bunsen şişesi ve Buchner hunisinden veya santrifüjden geçirdikten sonra saflaştırılmış bir çözünen elde ederiz.
· Yöntemin avantajı: yüksek derecede saflaştırma.
· Yöntemin dezavantajı: yeniden kristalleştirme sırasında güçlü madde kaybı: her zaman çözünen maddenin bir kısmı çökelmez, yeniden kristalleştirme sırasındaki kayıplar genellikle %40-50'dir.
Çözücü su olabilir, asetik asit, etanol (%95), metanol, aseton, heksan, pentan - koşullara bağlı olarak.
Çözücü su ise ısıtma su banyosunda gerçekleştirilir. Aşırı doymuş çözelti, çözücünün kaynama noktası 130 derecenin altındaysa su soğutucusu kullanılarak, daha yüksekse hava soğutucusu kullanılarak soğutulur.
Çoğu katının çözünürlüğü artan sıcaklıkla artar. Böyle bir maddenin sıcak konsantre (neredeyse doymuş) bir çözeltisini hazırlarsanız, bu çözelti soğutulduğunda, maddenin daha düşük bir sıcaklıkta çözünürlüğü daha az olduğu için kristaller çökelmeye başlar. Konsantrasyonu ilk (sıcak) olandan daha az olan soğuk doymuş bir çözeltinin oluşumuna, maddenin "fazlasının" kristalleşmesi eşlik edecektir.
Çözünür safsızlıklar içeren bir maddenin çözünmesi sıcak su ve daha sonra yeterli soğutma ile çözeltiden çökeltilmesi, bir maddenin yeniden kristalleştirme adı verilen çözünür safsızlıklardan arındırılması yöntemidir. Bu durumda safsızlıklar, kural olarak, orada ihmal edilebilir ("iz") miktarlarda bulundukları ve soğuduklarında doymuş çözeltilerini oluşturamayacakları için çözeltide kalırlar.
Saflaştırılacak maddenin bir kısmı da soğuk doymuş çözeltide kalır ki buna laboratuvar pratiğinde denir. asil ve maddenin bu tür kaçınılmaz (planlanan) kayıpları, maddenin bu sıcaklıktaki çözünürlük değerinden hesaplanabilir.
Çözelti soğutulduğunda maddenin çözünürlüğü ne kadar azalırsa, yeniden kristalleşen maddenin verimi o kadar yüksek olacaktır.
Birçok katı, sulu bir çözeltiden kristalleştirildiğinde kristalli hidratlar oluşturur; örneğin, bakır (II) sülfat, sulu bir çözeltiden CuS045H20 şeklinde kristalleşir. Bu durumda, hesaplama, kristalli hidratın bir parçası olan suyu hesaba katmalıdır.
yeniden kristalleşme vardır büyük önem kimya ve kimya teknolojisinde, çünkü katıların büyük çoğunluğu - kimyasal ürünler, reaktifler, kimyasallar, ilaçlar, vb. sulu ve susuz çözeltilerden elde edilir ve bu üretimin son aşaması kristalleştirmedir (veya ürünün saflığını artırmak için yeniden kristalleştirme). Bu nedenle bu süreçlerin verimli, en az kayıpla ve Yüksek oranlar kalite.
Yeniden kristalleştirme için özel kimyasal cam malzemeler ve laboratuvar ekipmanları kullanılır.
Yeniden kristalleştirme işlemi birkaç aşamada gerçekleştirilir:
Çözücü seçimi;
Doymuş sıcak çözeltinin hazırlanması;
- "Sıcak" filtreleme;
Çözelti soğutma;
Oluşan kristallerin ayrılması;
Kristallerin saf çözücü ile yıkanması;
Kurutma.
solvent seçimi
Doğru seçimçözücü - yeniden kristalleştirme sırasındaki bir durum.
Çözücü için bir takım gereksinimler öne sürülmüştür:
Bir maddenin oda sıcaklığında ve ısıtıldığında belirli bir çözücü içindeki çözünürlüğü arasındaki önemli fark;
Çözücü, ısıtıldığında yalnızca maddeyi çözmeli ve safsızlıkları çözmemelidir. Yeniden kristalleştirmenin etkinliği, maddenin ve safsızlıkların çözünürlüğündeki fark arttıkça artar;
Çözücü, hem maddeye hem de safsızlıklara karşı kayıtsız olmalıdır;
Çözücünün kaynama noktası, maddenin erime noktasından 10 - 15 °C daha düşük olmalıdır, aksi takdirde çözelti soğutulduğunda madde kristal bir formda değil, bir yağ formunda salınır.
Deneysel olarak çözücü şu şekilde seçilir: Maddenin küçük bir numunesi bir test tüpüne konur ve ona birkaç damla çözücü eklenir. Madde ısıtılmadan çözünüyorsa, böyle bir çözücü yeniden kristalleştirme için uygun değildir.
Bir çözücü seçimi, madde içinde ısıtılmadan zayıf bir şekilde çözünürse, iyi - kaynarken ve sıcak çözelti soğutulduğunda kristalleşirse doğru kabul edilir.
Yeniden kristalleştirme için çözücü olarak su, alkoller, benzen, toluen, aseton, kloroform ve diğer organik çözücüler veya bunların karışımları kullanılır.
Yeniden kristalleştirme malzemesi bir şişeye (1) yerleştirilir, çözücünün küçük bir kısmı eklenir ve çözelti kaynayana kadar geri akış (2) altında ısıtılır. Başlangıçtaki solvent miktarı, maddeyi tamamen çözmek için yeterli değilse, solvent, bir geri akış kondansatöründen bir huni kullanılarak küçük porsiyonlar halinde ilave edilir.
Çeşitli adsorbanların (aktif karbon, silika jel vb.) yardımıyla çok kirli maddelerin verimli bir şekilde saflaştırılması mümkündür. Bu durumda, maddenin sıcak doymuş bir solüsyonunu hazırlayın, 40 - 50 °C'ye soğutun, adsorbanı (maddenin ağırlıkça %0,5 - 2'si) ekleyin ve birkaç dakika tekrar geri akıtın.
"Sıcak" filtreleme
Mekanik safsızlıklardan ve adsorbandan ayırmak için sıcak çözelti filtrelenir. Filtre üzerindeki maddelerin salınmasını önlemek için çeşitli yöntemler kullanılmaktadır.
Basit bir sıcak filtrasyon tesisi (Şekil 3.2), buharla ısıtılan özel bir sıcak filtrasyon hunisinden (1) ve içine kıvrımlı bir filtre (3) yerleştirilmiş bir kimyasal huniden (2) oluşur.
Sıcak filtre hunisi ile ısıtılan cam huni içine yerleştirilmiş filtre kağıdına maddenin sıcak doymuş çözeltisi hızla dökülür. Süzüntüyü bir beher veya erlen içinde toplayın. Filtre üzerinde maddenin kristalleri oluştuğunda az miktarda sıcak solvent ile yıkanır.
Çözüm soğutma
Süzüntü oda sıcaklığına soğutulduğunda kristalleşme süreci başlar. Hızlandırmak için süzüntü akan soğuk su altında soğutulur. Bu durumda maddenin çözünürlüğü azalır, nihai kristalleşme gerçekleşir.
Oluşan kristallerin ayrılması
Kristallerin çözücüden ayrılması, süzme işlemini hızlandırmak için sıklıkla kullanılan alıcıda emme veya vakum ile süzme yoluyla gerçekleştirilir. Bunu yapmak için bir vakum pompası (su jeti, yağ veya Kamovsky) kullanın.
Filtreleme, kağıt filtreli Buchner hunisi (1), Bunsen şişesi veya özel test tüpü (2), ara cam (3) ve vakum pompasından oluşan bir tesisat üzerinde gerçekleştirilir. Kağıt filtrenin boyutu, Buchner hunisinin alt kısmındaki alanla tam olarak eşleşmelidir.
Kağıt filtre solvent ile nemlendirilip huniye konur ve vakum pompası çalıştırılır. Pompa çalışırken, filtrenin altında azaltılmış bir basınç oluşur - sistemde vakum olduğunu ve filtreleme olasılığını gösteren karakteristik bir ses oluşur. Soğutulan kristal ürün, çözücü ile birlikte küçük parçalar halinde bir konik şişeden çalkalanarak bir kağıt filtreye aktarılır.
Süzme işlemi sırasında çözücü filtreden geçer, çökelti üzerinde kalır. Süzülen maddenin balonu ara behere bağlı tüpün seviyesine kadar DOLDURMAMASINA dikkat edilmelidir. Süzüntü damlaması kalmayana kadar süzme işlemine devam edilir. Daha sonra geniş bir cam tıpa veya özel bir cam çubuk ile çökelti filtre üzerinde sıkılır, pompa kapatılır, çökelti saf bir çözücü ile yıkanır, pompa çalıştırılarak tekrar sıkılır. Kurulum vakumdan ayrılır, huniyi çıkarın. Filtre, madde ile birlikte, kurutulması için dikkatlice bir Petri kabına veya özel bir kaba aktarılır.
Katı kurutma
Katı, oda sıcaklığında havada kurutulabilir. Higroskopik maddeler desikatörlerde kurutulur; havaya ve sıcaklığa dayanıklı - maddenin erime noktasının 20 - 50 ° C altında olması gereken bir fırında. Yeniden kristalleştirilen ve kurutulan ürün için kütle, verim ve erime noktası belirlenir.
Erime noktası tayini
Bir maddenin erime noktası, bu maddenin başlangıçtan tamamen erimesine kadar olan sıcaklık aralığıdır. Madde ne kadar safsa, bu aralık o kadar küçük olur. Saf bileşikler için sıvı fazın oluşumunun başladığı sıcaklık ile tam erime sıcaklığı arasındaki fark 0,5°C'yi geçmez.
Maddede az miktarda safsızlık bulunması, erime noktasını düşürür ve buna bağlı olarak erime aralığını artırır. Bu özellik, biri biliniyorsa iki maddenin kimliğini belirlemek için kullanılır: aynı miktarda madde iyice karıştırılır ve karışımın erime noktası belirlenir (karışık numune). Karışık numunenin erime noktası saf maddeninkiyle aynı ise, her iki maddenin de aynı olduğu sonucuna varılır.
Kristalin organik maddenin erime noktası bir kılcalda belirlenir. Kılcal boru, bir bek alevinde ısıtılarak cam tüpten çıkarılır. Kapilerin bir ucu sızdırmazdır.
Yeniden kristalleştirilen madde, bir saat camı üzerinde veya bir havanda dikkatlice öğütülür. Kılcalın açık ucuyla az miktarda madde toplanır ve sızdırmaz ucu aşağı gelecek şekilde laboratuvar masasına dikey olarak yerleştirilmiş ≈ 60-80 cm uzunluğunda bir cam tüpe atılır. Kılcal doldurma işlemi, içinde 2-3 mm yüksekliğinde katı bir madde sütunu oluşana kadar birkaç kez tekrarlanır.
Doldurulan kapiler (1), madde numunesi termometre topları seviyesinde olacak şekilde termometre (3) üzerine lastik halkalar (2) ile sabitlenmektedir. Cihazın ısıtması, sıcaklık dakikada 1°C artacak şekilde ayarlanmıştır. Aynı zamanda, kılcal damardaki madde sütununun durumu yakından izlenir ve tüm değişiklikler - renk değişikliği, ayrışma, sinterleme, ıslanma vb. T 2) not edilir. Sıcaklık aralığına (T 2 - T 1) belirli bir maddenin erime noktası (T pl) denir.
pratik kısım
Temizleme teknikleri
1 yol. 25 gr boraks 60 0 C de 50 ml suda eritilir. Çözelti, kıvrımlı bir filtreden hızla bir porselen fincana veya karla soğutulmuş bir bardağa süzülür. Süzüntü bir cam çubukla sürekli karıştırılır.
Sodyum tetraborat küçük kristaller halinde çökelir, emilir, az miktarda soğuk su ile yıkanır ve yeniden kristalleştirme işlemi tekrarlanır. Kristaller 2-3 gün havada kurutulur. Nihai müstahzar Na2B407*10H20 formülüne sahiptir ve titreyi ayarlamak için uygundur.
2 yol. 25 gr boraks 65 - 70 0 C de 75 ml suda eritilir. Nihai çözelti, bir kesme hunisine sokulan kıvrımlı bir filtreden veya bir sıcak filtre hunisinden hızla süzülür. Süzüntü önce yavaş yavaş 25 - 30 0 C'ye soğutulur, sonra hızla buzlu suda veya karda soğutulur, bir çubukla karıştırılarak kristalleşme artırılır. Çöken kristaller emilir, az miktarda buzlu su ile yıkanır ve 2-3 gün boyunca filtre kağıdı tabakaları arasında kurutulur. Kurutulmuş boraks kristalleri kolayca kuru çubukların gerisinde kalmalıdır.
Boraksın pratik veriminin yüzdesini hesaplayın.
Yeniden kristalize boraks iyi öğütülmüş bir tapa ile bir kavanozda saklanır.
Maddeleri temizleme yöntemleri farklıdır ve maddelerin özelliklerine ve uygulamalarına bağlıdır. Kimyasal uygulamada, aşağıdaki yöntemler en yaygın olanıdır: filtrasyon, yeniden kristalleştirme, damıtma, süblimasyon ve tuzlama. Gazların saflaştırılması genellikle gaz halindeki safsızlıkların bu safsızlıklarla reaksiyona giren maddeler tarafından emilmesiyle gerçekleştirilir. Saf maddeler, doğal karakteristik fiziksel ve kimyasal özellikler. Bu nedenle, bir maddenin saflık derecesi hem fiziksel hem de kimyasal yöntemlerle kontrol edilebilir. İlk durumda yoğunluk, erime, kaynama, donma sıcaklıkları vb belirlenir.Kimyasal doğrulama yöntemleri kimyasal reaksiyonlara dayalıdır ve kalitatif analiz yöntemleridir.
Standarda (GOST) göre, saflık derecesine göre reaktifler aşağıdakilere ayrılır:
a) kimyasal olarak saf (kimyasal olarak saf),
b) analiz için saf (analitik dereceli),
c) temiz (h.) ve diğerleri.
Kimyasal olarak saf olarak etiketlenen maddeler, inorganik kimyadaki laboratuvar çalışmaları için uygundur. ve h.d.a.
- yeniden kristalleştirme
Bir maddeyi yeniden kristalleştirmek için damıtılmış suda veya uygun bir organik çözücüde belirli bir sıcaklıkta eritilir. Sıcak çözücüye, çözünmesi durana kadar küçük kısımlar halinde kristalli bir madde verilir, yani; verilen sıcaklıkta doymuş bir çözelti oluşur. Sıcak çözelti, bir sıcak filtre hunisinden süzülür. Süzüntü, buzlu soğuk su veya soğutma karışımı içeren bir kristalleştiriciye yerleştirilmiş bir beher içinde toplanır. Soğutulduğunda, çözelti daha düşük sıcaklıklarda aşırı doymuş hale geldiğinden, filtrelenmiş doymuş çözeltiden küçük kristaller çökelir. Çöken kristaller bir Buchner hunisinde süzülür, ardından ikiye katlanmış bir filtre kağıdına aktarılır. Kristalleri bir cam çubuk veya spatula ile eşit şekilde yayın, başka bir filtre kağıdıyla örtün ve kristalleri filtre kağıdının yaprakları arasında sıkıştırın. İşlem birkaç kez tekrarlanacaktır. Kristaller daha sonra bir şişeye aktarılır. Madde, elektrikli bir fırında 100-105°C sıcaklıkta sabit kütleye getirilir. . Kabin içi sıcaklık bu sınıra kadar kademeli olarak artırılmalıdır.Çok saf bir madde elde etmek için yeniden kristalleştirme birkaç kez tekrarlanır.
- Süblimasyon (süblimasyon)
- Damıtma (damıtma)
- a) atmosferik basınçta (basit damıtma),
- b) azaltılmış basınçta (vakumlu damıtma),
- c) buharla damıtma.
- tuzlamak
Tuzlama, güçlü bir elektrolitin önemli miktarlarda doymuş bir çözeltisinin etkisi altında, yüksek moleküler doğal bileşiklerin (proteinler, sakızlar, mukus, pektinler) ekstraktlardan çökelmesi gerçeğinden oluşur. Bunun nedeni, ekstrakta bir elektrolit çözeltisi eklendiğinde, elde edilen elektrolit iyonlarının hidratlanarak biyopolimer moleküllerinden suyu uzaklaştırmasıdır. Biyopolimer moleküllerinin koruyucu hidratlı tabakası kaybolur. Parçacıkların kohezyonu ve biyopolimerin birikmesi gözlenir. Tuzlama, pepsin gibi protein ilaçlarını saflaştırmak için oldukça yaygın olarak kullanılır. "Tuzlama" terimi, adını, çözeltilerine sodyum klorür eklendiğinde proteinlerin çökelme sürecinden almıştır.
Farklı tuzların, anyonların ve katyonların hidratlanma yeteneği ile açıklanan, farklı tuzlama özelliklerine sahip olduğu akılda tutulmalıdır. Elektrolitlerin tuzlanma yeteneği esas olarak anyonlara bağlıdır. Anyonlar tuzlanma güçlerine göre aşağıdaki liyotropik serilerde >>>>> yer alırlar.
Katyonlar için aynı liyotropik seri vardır: > > > > .
Bununla birlikte, daha ucuz olan sodyum klorür genellikle en yüksek tuzlama aktivitesine sahiptir.
- Sodyum klorit
Sodyum klorür - kimyasal bileşik NaCl, hidroklorik asidin sodyum tuzu, sodyum klorür.
Sodyum klorür, ana bileşeni olduğu sofra tuzu adı altında günlük hayatta bilinir. Deniz suyunda önemli miktarlarda bulunan sodyum klorür, tuzlu bir tat verir. Doğal olarak mineral halit (kaya tuzu) olarak bulunur.
Saf sodyum klorür, renksiz kristaller görünümündedir. Ancak çeşitli safsızlıklarla rengi mavi, mor, pembe, sarı veya gri olabilir.
Suda orta derecede çözünür, çözünürlük sıcaklığa çok az bağlıdır: NaCl'nin çözünürlük katsayısı (100 g su başına g cinsinden) 21 °C'de 35,9 ve 80 °C'de 38,1'dir. Sodyum klorürün çözünürlüğü, hidrojen klorür, sodyum hidroksit, tuzlar - metal klorürlerin varlığında önemli ölçüde azalır. Sıvı amonyak içinde çözünür, değişim reaksiyonlarına girer.
- "Sofra tuzu" olarak adlandırılan sodyum klorür
Sofra tuzu (sodyum klorür, NaCl; "sodyum klorür", "sofra tuzu", "kaya tuzu", "yenilebilir tuz" veya kısaca "tuz" adları da kullanılır) bir gıda ürünüdür. Öğütüldüğünde küçük kristaller halindedir. Beyaz renk. Doğal kökenli sofra tuzu, hemen hemen her zaman, kendisine farklı renk tonlarında (genellikle gri) verebilen diğer mineral tuzların safsızlıklarına sahiptir. Üretilen farklı şekiller: saflaştırılmış ve rafine edilmemiş (kaya tuzu), kaba ve ince öğütülmüş, saf ve iyotlu, deniz tuzu, vb. Tuz, kuru denizlerden çıkarılan halit (kaya tuzu) yataklarının endüstriyel olarak temizlenmesiyle elde edilir.
- Sodyum klorür mineral halit olarak doğal olarak oluşur.
Halit (Yunanca ??? - tuz) - kaya tuzu, klorür alt sınıfının bir minerali, kristalin bir sodyum klorür formu (NaCl). Sofra tuzunun yapıldığı ham madde. Halitler, kuruyan haliçlerde, göllerde ve denizlerde diğer minerallerin (suyun buharlaşmasının ürünleri) yanı sıra tortul kayaçların katmanlarında bulunabilir. Tortul tabaka 350 metreye kadar kalınlığa sahiptir ve geniş alanlara yayılır. Örneğin, Amerika ve Kanada'da, yeraltı tuz yatakları, New York'un batısındaki Appalachian Dağları'ndan Ontario yoluyla Michigan Havzası'na kadar uzanır.
- Sodyum klorürün tuzlanarak saflaştırılması.
Çözünürlüğü sıcaklıkla çok az değişen maddeleri yeniden kristalleştirirken tuzlama yöntemi kullanılır. Çözünürlüğünü azaltan maddeler bu tür maddelerin çözeltilerine eklenir.
- Deneysel kısım
Cihazlar: teknokimyasal terazi, harç, cam, karo, katlanmış ve sıradan filtreler, beher, cam çubuk, huni, Petri kabı.
Reaktifler: doymuş sodyum klorür çözeltisi, sofra tuzu, damıtılmış su, konsantre hidroklorik asit (?= 1, 19 ) .
- Temizleme Yöntemi
- deney yapmak
Teknokimyasal terazide 20 gr sofra tuzu tarttım, bir bardağa döktüm. Buraya 50 ml distile su eklendi. Sonra bardağı ocağa koydu ve içindekileri kaynattı. Tuz soyuldu. Çözeltiyi süzdüm ve çeker ocak içine yerleştirdim. Orada yavaş yavaş karıştırarak konsantre hidroklorik asit eklemeye başladı. Aynı zamanda, çözeltiye aynı iyona sahip başka bir elektrolit eklendiğinde elektrolitin çözünürlüğü azalır. Klor iyonlarının eklenmesiyle Cl? doymuş bir sodyum klorür NaCl(c) çözeltisine > +Cl? denge sola kayar ve safsızlık içermeyen tuz kristalleri oluşur.
Çözümün soğumasını bekleyin. Soğutulan çözelti süzüldü. Nihai kristaller bir Petri kabına yerleştirildi ve kurumaya bırakıldı.
Kristaller kuruduktan sonra tarttım: m=5.200 g.
vesaire.................
Yükleniyor...
